無水氯化鑭的生產工藝介紹

工業上制備無水氯化鑭核心是解決 “水解” 問題（氯化鑭易與水反應生成氯氧化物），主要有三種成熟工藝，具體如下：

一、氯化法（主流工業工藝，適用于規模化生產）

這是目前工業上應用最廣的方法，以氧化鑭（稀土精礦分離產物）為原料，流程簡單、成本較低。

1. 原料預處理：將氧化鑭（La?O?）與過量碳粉（焦炭或石墨粉）混合均勻，碳粉既作還原劑，又能抑制水解。

2. 高溫氯化：將混合物放入豎式氯化爐、沸騰氯化爐或流態化氯化爐中，在 800~1000℃高溫下通入干燥氯氣（Cl?），發生反應：La?O? + 3C + 3Cl? → 2LaCl? + 3CO↑。

3. 產物提純：反應生成的無水氯化鑭以氣態形式揮發，經冷凝收塵（如布袋收塵、旋風分離）后，得到固體無水氯化鑭產品，可進一步通過升華法提純（去除鐵、鈣等雜質氯化物）。

二、脫水法（適用于高純度產品，或從水合鹽轉化）

以六水合氯化鑭（LaCl??6H?O）為原料，通過 “氛圍保護脫水” 抑制水解，適合制備純度要求較高（如電子級、光學級）的無水氯化鑭。

1. 原料干燥：將結晶得到的 LaCl??6H?O 晶體粉碎，去除表面游離水。

2. 氛圍脫水：將晶體放入密封反應釜中，通入干燥的氯化氫（HCl）氣體作為保護氣，緩慢升溫至 200~300℃，逐步脫去結晶水；HCl 能抑制 LaCl?水解（避免生成 LaOCl），反應本質是 “水合鹽脫水 + HCl 氛圍抑水解”。

3. 尾氣處理：脫水過程中產生的 HCl 和水蒸氣混合氣體，經吸收塔回收 HCl（循環使用），避免污染。

三、溶劑萃取 - 脫水聯合法（適用于從稀土浸出液制備）

當原料是稀土礦浸出液（含鑭離子及其他稀土離子）時，采用 “分離 - 濃縮 - 脫水” 一體化流程，適合多稀土元素分離場景。

1. 萃取分離：以酸性磷類萃取劑（如 P204、P507）為有機相，對稀土浸出液（氯化物體系）進行萃取，利用鑭與其他稀土離子分配比的差異，分離出純鑭的有機相。

2. 反萃與濃縮：用稀鹽酸反萃有機相中的鑭離子，得到高純度氯化鑭水溶液；將水溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶，得到 LaCl??6H?O 晶體。

3. 脫水制無水物：將晶體采用 “脫水法”（HCl 氛圍脫水）或 “氯化法”（與碳粉混合通 Cl?氯化）進一步脫水，得到無水氯化鑭。

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