比表面積作為評價粉體材料活性、催化、吸附等多種性能好壞的重要指標，在粉體的研究、生產(chǎn)和應用中都是十分關(guān)鍵的。在不同的應用場景下，所需要的比表面積會有所不同，像分子篩、活性炭等多孔氧化物的比表面積往往可達到數(shù)百甚至數(shù)千平方米每克，而一些低孔隙率的氧化物，其比表面積則相對較小。下面小編將會為大家介紹幾種常用的比表面積測試方法。

什么是比表面積？

比表面積是指單位質(zhì)量下的固體材料的總表面積，它包含了固體外表面及固體因存在微孔、介孔等而產(chǎn)生的內(nèi)表面。其大小和孔徑分布對于物質(zhì)的性質(zhì)有著很大的影響，如固體表面性質(zhì)、電化學性質(zhì)。

比表面測試方法

常用的比表面測試方法有吸附法、透氣法和溶液吸附法。

一、吸附法

吸附法是一種通過吸附質(zhì)分子吸附在待測粉末樣品表面，根據(jù)吸附量的多少來評價待測粉末樣品的比表面大小的方法。根據(jù)吸附質(zhì)的不同，可以分為低溫氮吸附法、吸碘法、吸汞法三種主要方法。但由于吸碘法所使用的碘分子直徑較大，不能進入較小的孔隙內(nèi)，因此測得的比表面積不完全，而吸汞法又存在吸附質(zhì)汞有毒的情況，所以目前較少使用這兩種方法。

壓汞儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖（圖源：文獻3）

1、低溫氮吸附法

低溫氮吸附法主要是基于氣體在固體表面的吸附特性，在低溫條件下，通過測量氮氣在樣品表面的吸附量，從而計算得出比表面積。氮分子因為性質(zhì)穩(wěn)定、分子直徑小、安全無毒、來源廣泛，被認為是當前氣體吸附法中理想的吸附質(zhì)。低溫氮吸附法根據(jù)吸附過程和吸附質(zhì)確定方式的不同又可以分為動態(tài)色譜法和靜態(tài)法。

氣體吸附法測量系統(tǒng)示意圖（圖源：文獻3）

（1）動態(tài)色譜法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)，通入一定比例的含有吸附質(zhì)的混合氣體，待混合氣體流過樣品后，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化，來得到待測樣品吸附量，進而計算得出比表面積。這種方法分析速度快、準確度高、分辨率高、重復性高，但由于分壓范圍低、不能測試真正的脫附等溫線等限制，不適合做孔徑分析。

動態(tài)法測定催化劑原理圖（圖源：文獻1）

（2）靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同可以分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化，來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子的吸附量，由于其分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化，來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子的吸附量，從而計算得出比表面積。

容量法測試原理圖（圖源：文獻5）

二、透氣法

透氣法主要是基于Kozeny-Carman方程來進行比表面積測試的一種方法，由于氣體透過固體材料的速率與材料的比表面積、孔結(jié)構(gòu)等因素有關(guān)，通過測量氣體透過材料的速率，進而推導出材料的比表面積和孔結(jié)構(gòu)特性。這種方法用于硬脂酸鎂粉末、氧化鋁粉末等材料的比表面積測試與BET法有很好的對應性，并且操作簡單快速，測試結(jié)果可重復性較好，但其測試范圍和精度較為有限。主要是將待測樣品填裝在透氣管內(nèi)震實到一定堆積密度，根據(jù)透氣速率不同來確定粉體比表面積大小。

修正后的Kozeny方程

三、溶液吸附法

溶液吸附法是將樣品浸泡在一定濃度的吸附質(zhì)溶液中，使吸附質(zhì)在樣品表面發(fā)生吸附。在一定時間后，測量溶液中吸附質(zhì)的濃度，根據(jù)吸附等溫線，計算得出樣品的比表面積。這種方法操作簡單，適用范圍非常廣，避免了高溫等環(huán)境因素對樣品的影響，但其重復性較差，容易因為較小的實驗條件變化，而使結(jié)果不同，且對吸附質(zhì)的選擇有一定的限制。

濃度-吸光度線性擬合圖（圖源：文獻2）

小結(jié)

除了上面介紹的幾種方法，還有不少細分的如BET法、Langmuir法、連續(xù)流動法等檢測方法。每個測試方法的影響因素和優(yōu)缺點都有所不同，通過對不同比表面積測試方法的橫向?qū)Ρ?，可以得出不同測試方法測試結(jié)果的穩(wěn)定性和準確性，以更好的在實際應用場景中選擇合適的方法來進行檢測。

參考文獻：

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