導熱復合材料的組分及比例顯著影響著材料的各項關鍵性能,因此研發人員需要采用精確的配方分析技術,準確識別和量化各組分,從而優化配方組成,并確定最佳配比。然而,要對導熱材料配方進行全面的配方分析不僅需要借助多種不同的實驗室和專業設備,過程繁瑣且耗時,而且還需要檢測人員具有豐富的經驗和過硬的專業知識,因此一站式的導熱材料配方分析服務越來越受到一些研發企業及研發人員的青睞。
擁有高分子材料及有機化學相關領域人才和設備優勢的廣州博諾通技術股份有限公司(博諾通),憑借多年年來與眾多領先化工企業合作過程中不斷的積淀,打造了國內領先的一站式配方研發、配方還原、診斷分析、產品開發、專利申請等技術服務,能夠幫助用戶多,快,好,省的解決化工技術問題。下面就通過以下實操案例,看看博諾通是如何助力快速搭建導熱材料配方體系的。
案例一:導熱粉
1、原樣紅外:利用物質對紅外光的吸收、反射等特性,研究物質的化學結構、官能團等。數據表明,主要是氫氧化鋁+三氧化二鋁,少量有機物信號
2、提取物紅外:數據表明,主要是聚醚二醇二縮水甘油醚(DER736環氧樹脂)
3、灰分紅外:數據表明,主要是氧化鋁,其中氫氧化鋁經高溫灼燒分解為氧化鋁
4、熱重分析(TGA)數據:測量樣品在受控溫度條件下的質量變化,TGA能夠提供關于樣品熱穩定性、分解行為和組成成分的信息。該案例主要對應氫氧化鋁以及有機物成分分解失重,可進行定量分析。
5、Py-GCMS數據:有機物成分在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產物,直接將裂解產物導入氣相色譜系統進行分離,然后進入質譜儀進行檢測,能夠確定有機物的單體組成和結構信息。
6、原樣核磁及提取物核磁數據:核磁共振獲得NMR譜圖,化學位移,偶合常數,可以確定分子的結構和化學環境。該案例主要是聚醚二醇二縮水甘油醚(DER736環氧樹脂)+雙氰胺+雙硬脂酰氧基異丙氧基鋁(鋁酸酯偶聯劑 SG-Al 821)
7、XRD數據:XRD基于X射線的衍射現象,通過測量衍射線的方向和強度來分析物質的晶態結構;該案例主要是主要是分析氫氧化鋁+三氧化二鋁。
結論:綜上所述,該導熱粉樣品,主要成分是氫氧化鋁和三氧化二鋁,有機物成分主要是聚醚二醇二縮水甘油醚(DER736環氧樹脂)+雙氰胺+雙硬脂酰氧基異丙氧基鋁(鋁酸酯偶聯劑 SG-Al 821)
案例二:導熱膠A組分(該產品為雙組分導熱膠,此處僅舉例導熱膠A組分)
1、原樣紅外:數據表明,主要是聚氨酯結構。
2、灰分紅外:數據表明,主要是硅灰石+氧化鋁(氫氧化鋁灼燒分解成氧化鋁)
3、烘干物紅外:數據表明,主要是聚氨酯結構
4、乙醇提取物紅外:數據表明,主要是聚氨酯結構
5、Py-GCMS數據:數據表明,主要是聚氨酯相關的單體結構及其他助劑。
6、原樣及提取物核磁數據:該案例數據表明,主要是聚氨酯及其他助劑相關結構。
7、凝膠滲透色譜(GPC)數據:被分析的樣品通過輸液泵隨著流動相以恒定的流量進入色譜柱后,不同分子量的聚合物由于凝膠孔隙的尺寸限制,淋出體積不一致,因此可通過聚合物的淋出體積計算聚合物分子量大小。該案例數據可知聚氨酯分子量(Mw)為7865。
8、X射線能譜(EDX)數據:電子束轟擊樣品時,樣品原子內部的電子會發生躍遷,并以 X 射線形式放出多余能量,而X 射線的能量分布可以反映特定元素和躍遷特征。該案例表明主要是硅灰石+氫氧化鋁相關元素。
結論:綜上所述,該導熱膠A組分樣品,主要成分是聚氨酯預聚體+硅灰石+氫氧化鋁,助劑成分主要是科盈KYC-918(防沉降分散劑)+某阻燃劑+抗氧劑1076+硅烷偶聯劑KH560。其中,聚氨酯預聚體的合成單體具體如下:多亞甲基多苯基多異氰酸酯(粗MDI,NCO含量約為30%)、聚己二酸乙二醇酯二醇1000、三羥甲基丙烷、4,4'-二氨基二苯甲烷。
小結
產品研發周期長、技術人才和檢測設備投入高等是困擾中小化工研發企業的常見難題。博諾通不僅擁有一支專業基礎扎實和分析經驗豐富的實驗室團隊,而且還配備了種類豐富齊全、市場認可、質量可靠的國際知名品牌儀器設備,掌握紅外分析、Py-GCMS、核磁共振、凝膠滲透色譜、X射線能譜等多項分析技術,可提供包括成分分析、配方還原、診斷分析、產品開發、專利申請等一站式技術服務,幫助解決中小化工研發企業產品研發、生產、質控過程中的各類問題。
粉體圈 Corange
作者:Corange
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