氧化鋁陶瓷原料成本低、性能優良，是現代工程技術中應用最為廣泛的陶瓷之一，而隨著工業技術的發展，工業生產對氧化鋁陶瓷材料的性能要求也越來越高，尤其是在機械性能方面。然而，在實際生產中，往往由于燒結后期未能排除封閉在晶界處的微氣孔、團聚體孔隙以及微裂紋等各種微觀缺陷，導致實際中所獲得材料實際斷裂強度往往遠低于其理論值。因此為了提升氧化鋁陶瓷的機械強度，在燒結階段，通常盡可能的提高陶瓷材料燒結的致密度，同時減小晶粒尺寸、獲得致密均勻細晶粒（亞微米或納米晶）顯微結構。

本篇文章，小編就介紹一種高致密度氧化鋁陶瓷的燒結方法——振蕩壓力燒結法。

常壓燒結的局限

傳統的常壓燒結往往需要較高的燒結溫度和較長的保溫時間來獲得材料的致密化，而過高燒結溫度和過長的過高的時間又會使得傳質原子的擴散系數過大，引起晶界的快速移動，晶粒異常長大現象的效果也被強化，不均勻的微觀結構不利于材料性能的提高。而熱壓燒結則引入了壓力作為傳質驅動力，這種額外的燒結驅動力具有促進顆粒滑移、塑性流動等機制，能夠在一定程度上加速燒結致密化速度、減少殘余氣孔等微觀缺陷、細化晶粒尺寸，進而提高了材料的力學性能和可靠性。但是，這種恒定壓力的引入在制備超高強度、高韌性、高硬度和高可靠性的結構陶瓷材料上仍然具有以下局限性：

（1）燒結前期：該階段通過物質擴散、氣相傳輸、塑性流動以及粘性流動等機制來提升顆粒的堆積密度并促進相當數量的顆粒間頸部的形成，但恒定壓力難以促進粉體顆粒的重排。

（2）燒結中期：該階段顆粒的變形程度逐漸變大，顆粒間的燒結頸部繼續生長，氣孔結構處于連通狀態，此時需要頤一定的驅動力驅動晶界遷移，促使氣孔逐漸移動并壓縮形成孤立氣孔結構，但恒定壓力提供的晶界擴散等驅動力較小，難以實現材料的快速致密化；

（3）燒結后期：進入燒結后期，致密化程度降低，速率放緩，此時晶界上的物質需要不斷擴散到孤立孔隙處，使孔隙逐漸消除，但靜態壓力難以實現閉氣孔的完全排除。

燒結階段示意（來源：矽瓷科技）

什么是振蕩壓力燒結？

而振蕩壓力燒結在常壓燒結的基礎上，采用動態振蕩壓力替代現有的恒定靜態壓力，即在恒定壓力的基礎上疊加了幅值和頻率可調的振蕩壓力，引入了局域化應力梯度，一方面在燒結前期促進顆粒滑移、偏轉和重排，消除團聚，提高燒結前粉體的堆積密度；另一方面，振蕩壓力為粉體燒結提供了更大的燒結驅動力，更加有利于促進燒結體內晶粒旋轉和滑移、塑性流動而加快坯體的致密化，尤其是燒結進入后期，通過調節振蕩壓力的頻率和大小，排除晶界處的殘余微小氣孔，進而完全消除材料內部的殘余孔隙。因此，在相同的燒結溫度下，振蕩壓力燒結往往可以獲得密度更高的陶瓷材料。

靜態壓力燒結與震蕩壓力燒結對燒結中缺陷的作用對比（來源：參考文獻1）

工藝影響因素及優化策略

振蕩壓力燒結主要是采用振蕩壓力和溫度作為傳質驅動力，因此，燒結溫度、保溫時間、中位壓力、振蕩壓力振幅及頻率都是影響材料致密化的重要因素。

1、燒結溫度及保溫時間

振蕩壓力燒結與常壓燒結致密化機制類似，當溫度較低時，振蕩壓力提供的燒結驅動力用于促進顆粒重排，提升顆粒堆積密度，而溫度升高時，晶粒被固定難以進行重排，此時主要進行晶粒的生長，通過晶界擴散和晶格擴散主導致密 化過程，排出閉氣孔，不過，在高溫下保持較長的時間，不利于晶粒的細化，導致材料力學性能收到影響。因此，為了提升材料的致密度，應當設定合理的燒結溫度曲線并添加合適的燒結助劑。

2、中位壓力

震蕩壓力燒結是在一個比較大的恒定壓力作 用下，疊加一個頻率和振幅均可調的振蕩壓力，而中位壓力對材料致密度速率有重要的影響。當材料致密度到達 90%之前，同一 致密度下，壓力作為燒結驅動力可加速顆粒重排，在毛 細管力和振蕩壓力的作用下，燒結體內部氣孔被排出，顆粒之間結合更緊密，因此此時壓力越大，致密化速率越快。但當致密 度大于90% 時，較大的壓力可能使得燒結助劑被過大的軸向壓力擠出，液相量減少，從而導致致密化速率降低，同時，較大的壓力也會導致樣品會發生破碎現象，因此為了提升氧化鋁陶瓷性能，可在不同燒結階段對其施加不同大小的振蕩壓力。

3、振蕩壓力振幅

動態壓力振幅的大小對晶粒尺寸的影響很明顯，隨著壓力振幅的提高， 晶粒尺寸在逐漸降低，晶粒的生長過程明顯受到抑制。但由于樣品內部通常會含有許多缺陷。在所施加的動態力的作用下，材料內部常常會發生多點破壞，導致在材料內部微裂紋 的快速生長蔓延，使得材料發生嚴重損害，特別是在樣品邊緣。除此之外，脆性材 料的一個重要屬性便是強度的不對稱性，在超高的壓縮強度條件下，一旦有破壞的 發生，在材料內部超高強度的彈性應變能會瞬間釋放，產生大量的微裂紋，進而導 致所制備材料出現破碎現象。

4、振蕩壓力頻率

一般來說，較高的振蕩壓力頻率會加速顆粒遷移，對于小孔隙的填充和顆粒重排有著一定的促進作用。不過，根據參考文獻1的實驗表明，振蕩壓力頻率的變化對晶粒生長的影響 較小，不同頻率下氧化鋁陶瓷晶粒尺寸都無明顯變化。

參考文獻：

1、韓耀.高性能結構陶瓷的振蕩壓力燒結與機理研究[D].清華大學

2、李紀河.振蕩壓力燒結制備碳化硼陶瓷及燒結機理研究[D].鄭州航空工業管理學院.

3、張新超.碳化硅陶瓷振蕩熱壓燒結行為及力學性能研究[D].西南交通大學.

4、[1]宋冰怡.動態燒結鍛造制備高性能氧化鋁陶瓷工藝研究[D].鄭州航空工業管理學院,2024.DOI:10.27898/d.cnki.gzhgl.2024.000085.

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