氧化鋁陶瓷原料成本低、性能優(yōu)良，是現(xiàn)代工程技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的陶瓷之一，而隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)對氧化鋁陶瓷材料的性能要求也越來越高，尤其是在機械性能方面。然而，在實際生產(chǎn)中，往往由于燒結(jié)后期未能排除封閉在晶界處的微氣孔、團聚體孔隙以及微裂紋等各種微觀缺陷，導(dǎo)致實際中所獲得材料實際斷裂強度往往遠低于其理論值。因此為了提升氧化鋁陶瓷的機械強度，在燒結(jié)階段，通常盡可能的提高陶瓷材料燒結(jié)的致密度，同時減小晶粒尺寸、獲得致密均勻細晶粒（亞微米或納米晶）顯微結(jié)構(gòu)。

本篇文章，小編就介紹一種高致密度氧化鋁陶瓷的燒結(jié)方法——振蕩壓力燒結(jié)法。

常壓燒結(jié)的局限

傳統(tǒng)的常壓燒結(jié)往往需要較高的燒結(jié)溫度和較長的保溫時間來獲得材料的致密化，而過高燒結(jié)溫度和過長的過高的時間又會使得傳質(zhì)原子的擴散系數(shù)過大，引起晶界的快速移動，晶粒異常長大現(xiàn)象的效果也被強化，不均勻的微觀結(jié)構(gòu)不利于材料性能的提高。而熱壓燒結(jié)則引入了壓力作為傳質(zhì)驅(qū)動力，這種額外的燒結(jié)驅(qū)動力具有促進顆?；?、塑性流動等機制，能夠在一定程度上加速燒結(jié)致密化速度、減少殘余氣孔等微觀缺陷、細化晶粒尺寸，進而提高了材料的力學(xué)性能和可靠性。但是，這種恒定壓力的引入在制備超高強度、高韌性、高硬度和高可靠性的結(jié)構(gòu)陶瓷材料上仍然具有以下局限性：

（1）燒結(jié)前期：該階段通過物質(zhì)擴散、氣相傳輸、塑性流動以及粘性流動等機制來提升顆粒的堆積密度并促進相當(dāng)數(shù)量的顆粒間頸部的形成，但恒定壓力難以促進粉體顆粒的重排。

（2）燒結(jié)中期：該階段顆粒的變形程度逐漸變大，顆粒間的燒結(jié)頸部繼續(xù)生長，氣孔結(jié)構(gòu)處于連通狀態(tài)，此時需要頤一定的驅(qū)動力驅(qū)動晶界遷移，促使氣孔逐漸移動并壓縮形成孤立氣孔結(jié)構(gòu)，但恒定壓力提供的晶界擴散等驅(qū)動力較小，難以實現(xiàn)材料的快速致密化；

（3）燒結(jié)后期：進入燒結(jié)后期，致密化程度降低，速率放緩，此時晶界上的物質(zhì)需要不斷擴散到孤立孔隙處，使孔隙逐漸消除，但靜態(tài)壓力難以實現(xiàn)閉氣孔的完全排除。

燒結(jié)階段示意（來源：矽瓷科技）

什么是振蕩壓力燒結(jié)？

而振蕩壓力燒結(jié)在常壓燒結(jié)的基礎(chǔ)上，采用動態(tài)振蕩壓力替代現(xiàn)有的恒定靜態(tài)壓力，即在恒定壓力的基礎(chǔ)上疊加了幅值和頻率可調(diào)的振蕩壓力，引入了局域化應(yīng)力梯度，一方面在燒結(jié)前期促進顆?；?、偏轉(zhuǎn)和重排，消除團聚，提高燒結(jié)前粉體的堆積密度；另一方面，振蕩壓力為粉體燒結(jié)提供了更大的燒結(jié)驅(qū)動力，更加有利于促進燒結(jié)體內(nèi)晶粒旋轉(zhuǎn)和滑移、塑性流動而加快坯體的致密化，尤其是燒結(jié)進入后期，通過調(diào)節(jié)振蕩壓力的頻率和大小，排除晶界處的殘余微小氣孔，進而完全消除材料內(nèi)部的殘余孔隙。因此，在相同的燒結(jié)溫度下，振蕩壓力燒結(jié)往往可以獲得密度更高的陶瓷材料。

靜態(tài)壓力燒結(jié)與震蕩壓力燒結(jié)對燒結(jié)中缺陷的作用對比（來源：參考文獻1）

工藝影響因素及優(yōu)化策略

振蕩壓力燒結(jié)主要是采用振蕩壓力和溫度作為傳質(zhì)驅(qū)動力，因此，燒結(jié)溫度、保溫時間、中位壓力、振蕩壓力振幅及頻率都是影響材料致密化的重要因素。

1、燒結(jié)溫度及保溫時間

振蕩壓力燒結(jié)與常壓燒結(jié)致密化機制類似，當(dāng)溫度較低時，振蕩壓力提供的燒結(jié)驅(qū)動力用于促進顆粒重排，提升顆粒堆積密度，而溫度升高時，晶粒被固定難以進行重排，此時主要進行晶粒的生長，通過晶界擴散和晶格擴散主導(dǎo)致密 化過程，排出閉氣孔，不過，在高溫下保持較長的時間，不利于晶粒的細化，導(dǎo)致材料力學(xué)性能收到影響。因此，為了提升材料的致密度，應(yīng)當(dāng)設(shè)定合理的燒結(jié)溫度曲線并添加合適的燒結(jié)助劑。

2、中位壓力

震蕩壓力燒結(jié)是在一個比較大的恒定壓力作 用下，疊加一個頻率和振幅均可調(diào)的振蕩壓力，而中位壓力對材料致密度速率有重要的影響。當(dāng)材料致密度到達 90%之前，同一 致密度下，壓力作為燒結(jié)驅(qū)動力可加速顆粒重排，在毛 細管力和振蕩壓力的作用下，燒結(jié)體內(nèi)部氣孔被排出，顆粒之間結(jié)合更緊密，因此此時壓力越大，致密化速率越快。但當(dāng)致密 度大于90% 時，較大的壓力可能使得燒結(jié)助劑被過大的軸向壓力擠出，液相量減少，從而導(dǎo)致致密化速率降低，同時，較大的壓力也會導(dǎo)致樣品會發(fā)生破碎現(xiàn)象，因此為了提升氧化鋁陶瓷性能，可在不同燒結(jié)階段對其施加不同大小的振蕩壓力。

3、振蕩壓力振幅

動態(tài)壓力振幅的大小對晶粒尺寸的影響很明顯，隨著壓力振幅的提高， 晶粒尺寸在逐漸降低，晶粒的生長過程明顯受到抑制。但由于樣品內(nèi)部通常會含有許多缺陷。在所施加的動態(tài)力的作用下，材料內(nèi)部常常會發(fā)生多點破壞，導(dǎo)致在材料內(nèi)部微裂紋 的快速生長蔓延，使得材料發(fā)生嚴重損害，特別是在樣品邊緣。除此之外，脆性材 料的一個重要屬性便是強度的不對稱性，在超高的壓縮強度條件下，一旦有破壞的 發(fā)生，在材料內(nèi)部超高強度的彈性應(yīng)變能會瞬間釋放，產(chǎn)生大量的微裂紋，進而導(dǎo) 致所制備材料出現(xiàn)破碎現(xiàn)象。

4、振蕩壓力頻率

一般來說，較高的振蕩壓力頻率會加速顆粒遷移，對于小孔隙的填充和顆粒重排有著一定的促進作用。不過，根據(jù)參考文獻1的實驗表明，振蕩壓力頻率的變化對晶粒生長的影響 較小，不同頻率下氧化鋁陶瓷晶粒尺寸都無明顯變化。

參考文獻：

1、韓耀.高性能結(jié)構(gòu)陶瓷的振蕩壓力燒結(jié)與機理研究[D].清華大學(xué)

2、李紀(jì)河.振蕩壓力燒結(jié)制備碳化硼陶瓷及燒結(jié)機理研究[D].鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院.

3、張新超.碳化硅陶瓷振蕩熱壓燒結(jié)行為及力學(xué)性能研究[D].西南交通大學(xué).

4、[1]宋冰怡.動態(tài)燒結(jié)鍛造制備高性能氧化鋁陶瓷工藝研究[D].鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院,2024.DOI:10.27898/d.cnki.gzhgl.2024.000085.

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