納米粉體在實際的使用過程中常常會出現團聚現象,這不僅會對粉體后續的合成、加工、輸送、儲存等過程帶來極大的不便,還會影響材料最終制品的性能及可靠性,因此及時的對粉體顆粒的分散狀態進行評價是十分必要的。低場核磁共振技術作為當前新興的粉體分散性表征技術,相較傳統的表征方法具有無破壞性、分析速度快、準確性高、成本低等優點,因而被廣泛應用于新能源、半導體、醫藥等領域。
為了更好的了解低場核磁共振技術在納米粉體領域的應用及發展狀況,中國粉體工業萬里行團隊特別拜訪了我國低場核磁共振技術的領先者——蘇州紐邁分析儀器股份有限公司(下稱“紐邁分析”),實地探訪它們的實驗室、生產車間,切身感受它們在磁共振領域的“硬實力”。
優勢:綠色、無損、快速
紐邁分析自2009年創立以來,一直致力于低場核磁共振技術研發及產品應用,憑借強大的研發實力、完善的制造體系和成熟的運營模式,其產品已廣泛應用于材料、能源巖土、食品農業、生命科學與實驗教學等領域。紐邁分析的劉經理介紹,核磁共振技術根據應用范圍和對核磁共振信號分析角度的不同,可分為核磁共振波譜技術、核磁共振成像技術和核磁共振弛豫分析技術三個分支。納米粉體領域目前主要使用的是核磁共振弛豫分析技術,它主要是通過檢測物體內部不同物質的弛豫特性,來反映出物體內物質所處環境的變化以及物體內不同物質含量比例的變化,從而實現對物質組分的鑒別和定量分析。相較傳統的檢測方法,低場核磁共振技術具有無損、綠色、快速的特點,它可以在不破壞樣品自身結構的情況下,在較短的時間內深入到樣品內部進行檢測,得到的實驗數據重復性好、精確度高,可實現縱向的實驗比對。同時,低場核磁共振技術沒有電離輻射,對樣品和操作人員來說都是非常安全的,加上其對檢測對象的要求僅為含有磁矩不為0的原子核,因此近年來在粉體領域的應用愈加廣泛。
應用案例(部分)
1、CMP拋光液分散性
CMP拋光為滿足高精度、高性能晶圓的制造要求,需要磨料均勻的懸浮分散在拋光液中,以確保在CMP作業時,磨料可以均勻的分布在待拋件表面,從而實現全局平坦化。低場核磁弛豫技術以水分子(溶劑)為探針,可以實時的檢測懸浮液體系中水分子的狀態變化。在顆粒尺寸或顆粒分散性發生變化時,能夠靈敏的檢測到這種變化狀態和變化過程,從而快速地對拋光液以及相關懸浮液樣品的分散性進行評價。
通過能夠量化的濕式比表面積值,去實時評價拋光液的分散性
2、導熱粉分散性表征
導熱粉體材料主要用于熱界面材料、膠粘劑、?硅膠、塑料和橡膠領域。其核心作用是提升材料的導熱性能。這些粉體通過填充到樹脂基體中,能夠形成有效的熱傳導網絡,提升材料的導熱性,最常用的導粉粉材料是陶瓷材料。導熱粉的分散性對于提升材料的導熱性能至關重要,如果導熱粉分散性較差,發生團聚,會使得其填充到聚合物基體中時分散不均,從而導致體系黏度的增大和力學性能變差,也會降低降低材料的導熱系數。這種粉體的儲藏過程中會加很少量的硅油。
H質子的弛豫峰越窄,說明硅油越均勻的分散在導熱粉之間生產的孔隙中,導熱粉的分散性越好
3、納米顆粒表面改性接枝率
納米二氧化硅具有分散性好、比表面積大、親水性、力學補強性、增稠性及防粘結性等特性,可廣泛應用于電子封裝材料、高分子復合材料、塑料、涂料、橡膠、陶瓷、膠黏劑、油墨等領域。由于二氧化硅納米顆粒表面存在大量的不同狀態的羥基不飽和殘鍵,親水疏油,易于團聚,需要對其進行功能化改性,以提高性能及應用范圍。使用低場核磁技術來測定表面接枝率,可不受接枝基團末端官能團類型、表面化學性質、納米粒子或組成的限制,為相關科學研究提供表征納米顆粒上基團接枝密度的關鍵和標準指南。通過MSE系列序列實現死時間內的1H核磁信號采集,最大程度的采集到接枝在顆粒表面的基團中H原子核的信號,利用外標法進行定量分析。
納米顆粒表面積接枝基團
除了上述材料的應用外,低場核磁共振技術在粉體領域還可以實現對顆粒比表面積、顆粒與聚合物相容性、材料孔徑大小及分布的測定以及顆粒潤濕性、材料吸附顆粒性能的評價。由于不同的應用場景對于儀器設備的要求會有所差異,紐邁分析還專門成立了客戶體驗中心,針對客戶特定的應用場景,設計專屬體驗方案,以確保客戶獲得最佳整體解決方案。
小結
不論是分散性、穩定性的評價,還是納米顆粒表面接枝率的測定,低場核磁共振技術正憑借其無損、綠色、快速的優勢,在粉體領域展現出廣闊的應用潛力。而以蘇州紐邁分析儀器股份有限公司為代表的技術引領者,正通過持續的研發創新,推動低場核磁共振技術在粉體領域的深度應用,為我國粉體產業的高質量發展注入強勁動力。
中國粉體工業萬里行
作者:粉體工業萬里行
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