電動汽車等新能源技術的飛速發展,使得鋰電池成為現代科技生活中不可或缺的重要組成部分。比表面積作為衡量電池材料的關鍵性能指標,其測定結果往往會直接影響到電池漿料的配制、電池首次昆侖效率、極片的涂布等。然而,由于鋰電池材料的比表面積通常較低,導致其測量存在一定的困難,測試結果的穩定性和一致性偏差難以控制在1%以內。因此,如何準確、高效地對鋰電池正負極材料進行比表面積測定是至關重要的。
萬里行團隊與理化聯科總經理楊正紅先生(右二)
為了能夠更好地了解超低比表面積的測定方法,本站萬里行團隊來到了理化聯科(北京)儀器科技有限公司(下稱“理化聯科”)。作為一家專注于為新能源材料顆粒特性表征提供解決方案的公司,他們又是如何實現超低比表面積測定的呢?接下來,就讓我們一起走進理化聯科!
五大核心解決超低比表面難題
楊總介紹,超低比表面積(通常指低于0.5m2/g)的精確測定,一直是鋰電、電子陶瓷、粉末冶金等行業質量控制的難點。比表面積測定結果常常受制于儀器的穩定性、操作人員素質、實驗室環境、生產廠商等因素,使得比表面積結果的重復性偏差難以控制到行業要求的1%以內。因此,理化聯科在儀器設計上從氣路恒溫、死體積恒定、壓力傳感器精度、空白校準、和智能化脫氣處理等五個方面進行了技術攻關,為下一代物理吸附分析儀建立了新的標準:
(1)全域自動恒溫系統:擁有雙路進氣預熱及全氣路0.02℃高精度的恒溫系統,溫度可在35℃-50℃之間設定,并多點實時顯示系統溫度。該技術克服了氣瓶在室外放置和實驗環境溫度波動所帶來的測定誤差。
(2)死體積恒定控制技術:通過壓力傳感器和伺服反饋電梯精確控制液氮液位,保持分析過程中死體積的精準恒定,克服因液氮揮發帶來的誤差。(3)32位模數轉換電子電路系統:使用32位ADC及電路系統,相較24位系統,壓力傳感器的分析精度提升30倍以上,確保超低比表面積測量的分析精度。
(4)對超低比表面積的樣品,可通過測定并扣除空樣品管本底的吸附,實現實時空管校準,提高超低比表面積樣品測定的準確性。。(5)智能化脫氣系統,可在脫氣過程中實時顯示脫氣溫度,升溫曲線和殘壓曲線,并可以自動判斷脫氣完成時間。
通過上述五個維度的攻堅克難,理化聯科的產品顯著降低了外部環境以及儀器本身對實驗數據的影響(即便使用氮氣作為吸附介質,也能穩定地測定傳統上使用氪氣才能完成的吸附難題),實現了僅用氮吸附進行超低比表面樣品的高精度、高重復性測量,為諸多用戶提供了可靠、高效且極具性價比的國產解決方案。理化聯科還在移動端遠程操控,減少人為操作誤差,解放實驗人員,提高管理效率方面做足功課,并于2025年4月正式推出世界上第一套全自動化無人值守的氣體吸附分析系統。
產品矩陣(部分)
1、iPore400系列比表面和孔徑分析儀
iPore400系列全自動比表面積及孔徑分析儀針對傳統氮氣物理吸附儀難以測量低比表面積,小樣品量樣品測量重現性差的技術難題,提出了全域恒溫、壓敏死體積恒定技術、本底扣除技術、等溫體加熱爐、32位電子電路系統新思路。經上述技術創新和改進,iPore400比表面積及孔徑分析儀性能達到:
(1)脫氣站精確控溫到0.02℃,脫氣溫度高到600℃,并可以進行壓力控制脫氣;
(2)儀器的比表面重復性偏差:0.1%;
(3)儀器的比表面重現性偏差:優于1%;
(4)氮吸附比表面測量標稱下限值:0.005m2/g;
(5)氮吸附測量下限:最低至P/P01×10-5。
實驗表明,材料比表面積>10 m2/g時,測量偏差優于0.05%;比表面積>1 m2/g時,測量偏差優于0.5%;比表面積<1 m2/g時,測量偏差優于等于1%。對比表面大于2000m2/g的COF樣品的測定重復性優于0.07%。性能的全面優化帶來了BET比表面測定長期重復性達到空前水平!對氪吸附BET比表面標準品(標稱值0.221±0.013m2/g)的重復性偏差, 即時重復性偏差優于0.1%,四天長期穩定性優于1.0%!
儀器的長期穩定性是低比表面材料樣品質量檢測和質量控制的基礎保證。這些材料包括電池正負極材料,原料藥物(API)及其輔料,銀粉、不銹鋼粉以及合金粉等3D打印材料。
2、iChem700全自動程序升溫化學吸附儀
iChem700用于對催化劑材料進行TPD、TPR、TPO、TPRx、脈沖化學吸附、催化劑處理、脈沖校準和動態BET比表面分析等,以對催化劑材料的酸堿度、酸堿分布、活性金屬分散度、金屬與載體的相互作用等進行分析??膳渲迷诰€質譜儀以連續對TPRx產物進行定性和定量監測及對脫附氣體的濃度檢測。
3、iPyc10全自動真密度和孔隙率分析儀
iPYC系列采用靜態真空體積置換法測量真密度的新技術,與傳統氣體置換法相比,該方法可以測量微量樣品,不需要更換小樣品室,不需要增加樣品量,不需要套筒填充死體積,不需要多次測量取平均值,這為微量的原料藥(API)、電池極片、電池隔膜及人工假體材料的測定尋找到了解決方案。iPYC 30可以同時測量兩個樣品,使得原研藥與仿制藥可以在同一平行環境下進行測定比較判斷工藝的符合程度。
4、iBox 30全自動智能脫氣站
iBox30智能脫氣站最多可配6個脫氣端口,脫氣溫度從室溫到450°C(600°C可選),各端口脫氣溫度一致,控溫精度達±0.1°C。通過內置平板電腦控制,可程序控溫或控壓脫氣。加熱爐自動電梯升/降,并配有智能風冷降溫系統??蛇x配全防塵功能,大幅提高防塵性能。
5、A-InspirationSys 智能化實驗室桌面協作機器人控制系統
該系統可以自動完成樣品管裝填、稱重、脫氣、轉移、安裝、分析和卸載等無人值守操作。系統可自動顯示液氮罐液氮余量,提供預警并由機器人自動添加液氮。分析數據可自動處理并可將結果上傳到中央數據處理器。該系統可實現物理吸附和化學吸附的自動化測試,能夠完成樣品預處理、樣品分析和數據處理等無人值守自動化操作,可廣泛應用于材料科學、石油化工、核工業、新能源、環境科學、生物醫藥以及納米技術等學術領域。
小結
理化聯科的實踐標志著國產高端分析儀器實現了從“能用”到“好用”、從“跟隨”到“引領”的重大轉變。其產品不僅在精度、穩定性和效率上比肩甚至超越了國外同類產品,更以超高的性價比和本地化的高效服務,降低了高端質控設備的采購和使用成本,讓更多企業能夠用上、用得起頂級裝備。更重要的是,它解決了長期以來困擾研發和質控人員的“數據不一致”難題,建立了值得信賴的測量標準,為中國新能源、新材料、生物醫藥等戰略新興行業的創新發展和質量升級提供了堅實的支撐,真正踐行了“讓中國的分析儀器在世界上占有一席之地”的企業使命!
接下來,萬里行團隊還將繼續前行,敬請期待后續報道!
中國粉體工業萬里行
作者:粉體圈
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