從陶瓷的斷裂韌性到電極材料的離子傳輸效率，孔隙結構往往扮演著決定性角色。如何準確觀察這些微米乃至納米級的孔隙結構，是材料科學中一個看似基礎卻極具挑戰的問題。

目前業界常用的方法有氮氣吸附（BET）、汞壓入法（MIP）、顯微鏡表征（SEM、TEM）等，它們可以反映出材料的比表面積、孔徑分布或是局部二維圖像等參數。但如果想了解孔隙是球形的還是狹縫狀的？它們是彼此連通的還是孤立的？三維空間里是如何分布的？這些方法就不夠直觀了。

因此為了能夠在三維尺度上直觀觀察孔隙形態，業界開發出了新的表征技術——FIB-SEM三維重構與X射線顯微CT。

FIB-SEM三維重構：納米尺度的“精雕細刻”

FIB-SEM三維重構是一種將聚焦離子束（FIB）與掃描電子顯微鏡（SEM）結合的顯微分析技術，可以實現樣品的精準加工與高分辨成像，為研究者提供納米級尺度的結構信息。該技術不僅用于微納器件制備、電路修復、TEM樣品制備等，也被廣泛應用于材料微觀結構與孔隙三維重構研究。

FIB-SEM雙束系統的結構示意圖

1、原理

FIB-SEM三維重構通過“離子束切片 + 電子束成像”的循環操作實現。離子束逐層剝除樣品的薄層，每切一層便由電子束采集一幅高分辨率圖像，最終獲得一系列連續的二維切片圖像。經計算機圖像配準、去噪與三維重建，可得到樣品內部結構的真實三維模型，從而揭示孔隙、晶粒或界面的空間分布特征。由于每一次切片都會去除材料，該方法屬于破壞性測試。

應用 FIB-SEM 技術對梭形顆粒及微球進行三維重構的視頻截圖

2、技術要點

在進行FIB-SEM三維重構時，樣品類型和尺寸會顯著影響重構效果。對于塊狀樣品，只需在表面鍍一層Pt保護層并做好標記，即可實現連續切片與圖像采集；但對于微納級單顆粒樣品，由于掃描電鏡具有景深效應，若僅在表面鍍保護層，重構后容易出現形貌失真（如球形被重構為圓柱形）。為避免此問題，通常需采用整體Pt包埋以消除景深干擾。此外，小顆粒樣品無法直接在截面和表面標記，可通過在基底上沉積Pt標記塊的方式，實現自動切割與數據采集。這些細節處理對于保證三維重構的精度至關重要。

對于顆粒材料，如果只在表面鍍一層 Pt 保護層，進行切片后將系列圖像重構后得到的結果

3、優勢

與傳統顯微觀察或物理吸附、汞壓入等統計性方法不同，FIB-SEM能夠在納米級尺度上直接“看到”材料內部的真實三維結構。它兼具高分辨率與高定位精度，能在特定區域內開展定點分析，并與化學分析、晶體學表征等手段結合。相比非破壞性技術，FIB-SEM的分辨率更高，能清晰捕捉微納米級孔隙、裂紋及界面特征。

4、價值

在孔隙結構研究中，FIB-SEM三維重構的最大價值在于揭示材料內部孔隙的連通性與空間網絡。通過對重構數據的定量分析，可以獲得孔隙率、孔徑分布、連通度及彎曲度等參數，為理解傳輸性能、機械強度、燒結致密化及電化學行為提供直觀依據。

例如說，對于研發高倍率電池電極材料，FIB-SEM可以直觀揭示鋰離子傳輸路徑是否暢通；對于優化催化劑，它能指認出哪些是無效的封閉孔，哪些是高效的連通孔道。

X射線顯微CT：無損且動態的“整體透視”

X射線顯微CT是一種利用X射線穿透樣品并采集衰減信息，再通過計算機重建三維結構的非破壞性成像技術。與FIB0SEM不同，它無需剝切樣品即可通過三維重構還原樣品內部結構及形態。該技術廣泛應用于材料科學、地質、生命科學以及工業零部件檢測等領域，用于觀察孔隙、裂紋、顆粒分布和內部缺陷。

蔡司Xradia Context? 微型計算機斷層掃描（microCT）系統

原理

X射線在穿過樣品時會被不同密度和成分的材料吸收，探測器記錄穿透后的衰減信號，并以投影圖像的形式保存。樣品在掃描過程中會進行360°旋轉，通過多角度投影圖像結合計算機算法，即可得到樣品的三維體積數據。

優勢

X射線顯微CT的最大優勢是非破壞性與大體積成像，其分辨率可達亞微米級別。而且無需復雜樣品制備，并可多次重復掃描以研究材料演化或使用過程中的變化。雖然分辨率通常低于FIB-SEM，但在宏觀或中微米尺度上，能彌補微觀破壞性技術無法覆蓋的空間范圍。

價值

在材料孔隙結構研究中，X射線顯微CT可以幫助研究者了解整體孔隙分布、連通性等宏觀特征，尤其適用于多孔陶瓷、粉體顆粒團聚體、復合材料或工程結構件等樣品的三維表征。

比如，對于鋰離子電池，通過X射線顯微CT可以獲得多次充放電和拆封后的電池虛擬截面視圖，直觀展示正極層和集流體中的損傷及微觀結構變化，從而分析容量衰減或循環壽命與微觀結構之間的關系。

多次充放電和拆封后的鋰離子電池的虛擬截面視圖，展示集流體和正極層中的損壞

總結

總之，FIB-SEM三維重構和X射線顯微CT這兩種工藝都能夠揭示材料內部的三維結構，讓用戶直觀地看到材料的孔隙結構。FIB-SEM適合納米至微米級的高分辨微觀觀察，而顯微CT適合毫米到微米尺度的非破壞性整體成像，兩者可以互為補充，實現“宏觀-微觀”多尺度孔隙結構表征，從而全面理解材料結構與性能的關聯。

資料來源：

《FIB- -M SEM 技術在維納米級單顆粒三維重構中的應用》，來源：中國科學院化學所分析測試中心；

蔡司官網。

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