粉體作為現代工業不可或缺的關鍵基礎原材料，其組成成分、精確含量以及微觀分布特征，從根本上決定了最終產品的核心物理化學性質與應用性能。因此，從產品研發階段配方的精準設計與優化、原材料入庫時質量與純度的嚴格把關、生產流程中關鍵工藝參數的實時監控與調整，到最終產品出廠質量的合格鑒定與一致性保證，無不依賴于高效、精確且具有針對性的元素分析能力。然而，當前的市場上元素、材料分析設備原理各異、功能側重迥異，如何科學地、經濟地選擇最契合自身研發、生產和質控剛性需求的儀器設備，是不少粉體企業面臨的選擇難題。本篇文章圍繞目前主流的幾款元素分析儀器的核心原理、能力邊界、適用場景等進行系統對比與分析，希望為企業的精準決策提供清晰指引。

（來源：網絡）

一、X射線熒光光譜儀（XRF）

X射線是一種波長較短的電磁輻射，通常是指能量范圍在0.1~100keV的光子，X射線熒光光譜儀（XRF）的核心原理就是利用高能X射線轟擊待測樣品，激發樣品原子內層電子發生電離，使原子處于不穩定的激發態，此時外層電子向會迅速向內層空穴躍遷，躍遷過程產生能量差會以X射線的形式釋放。由于每種元素都具有特定波長或能量的特征X射線，通過精密探測器捕獲這些特征射線，即可依據X射線能量與元素種類的對應關系以及熒光強度與元素含量的正相關關系，實現對材料中元素種類識別與含量（從ppm至100%）的快速、無損分析。

電子躍遷釋放X射線原理

1、設備類型

根據檢測器的類型，XRF元素分析儀可分為能量型（EDXRF）和波長型（WDXRF）兩種。

（1）EDXRF：利用特征X射線（熒光）直接進入半導體探測器并由多道脈沖分析器進行分析，分光和計數兩部分工作同時進行，最終通過能譜檢測器測定。該設備的特點在與其激發的光電子無需通過復雜光路系統、而在很近的物理距離內直接被檢測器收集探測，因此可以使用較小功率的X射線源去激發樣品，但同時其激發的熒光強度低，且使用能譜檢測器，在定量檢測時的準確度、靈敏度較差，

EDXRF光路示意圖（來源：中科藍海ZKBO）

（2）WDXRF：該設備相比EDXRF的光路結構更加復雜，是利用分光晶體通過衍射將從樣品發出的熒光按不同的波段分離，再經過放大后，在不同衍射角測量特定波長的強度。

WDXRF光路示意圖（來源：中科藍海ZKBO）

2、檢測能力

·適用范圍：EDXRF用于Na(11)~U(92)范圍內元素的快速定性定量分析。而WDXRF則適用于從碳（C）開始到鈾（U）的全部元素的定性定量分析，但因C、N、O這些元素容易受環境影響，故會導致其測試結果準確度不高。

·分辨率：ZAI高能段（Ag/Sn/SbK系光譜），EDXRF分辨率優于WDXRF、中能端（Fe/Mn/CrK系光譜），分辨率接近；ZAI低能端（Na/Mg/Al/SiK系光譜）EDXRF則分辨率不如EDXRF。

·定性分析能力：WDXRF的單個分光晶體可測定的波長范圍存在局限，需要單波長順序掃描，速度較慢，而EDXRF則可以全譜同步采集，快速獲取檢測結果，因此在分析多種元素時EDXRF要優于單道WDXRF。

·定量分析能力：采用EDXRF法激發的熒光強度低，且使用能譜檢測器，在定量檢測時的準確度、靈敏度相對較低，而WDXRF物避免了由于X射線管出射譜中連續軔致輻射造成的背景干擾，從而大幅提升被測元素熒光射線的信噪比，直接獲取了純凈的特征峰強度，因此，其定量檢測的準確度也更好，適用于痕量分析。

·操作處理：XRF測試對樣品有特殊的要求：一般情況下只能對固體樣品（粉體、塊體）進行分析，且為避免X射線發生散射，影響測試準確性，要求測試樣品表面需平整，常需要對樣品進行壓片、熔片等前處理。而如果要測試液體樣，一般需要將樣品點滴在濾紙上，但測試結果比較差。

二、電感耦合等離子譜儀（ICP）

ICP元素分析的原理是利用電感耦合等離子體產生的高溫環境（約6000-10000K），使通入其中的樣品幾乎瞬間被完全脫溶劑、汽化、原子化，并大量電離成離子狀態，從而產生可檢測的信號，最終實現對元素的定性定量分析。

1、設備類型：

根據檢測信號不同，ICP目前也可分為兩種類型：:

（1）光學發射光譜法（ ICP-OES/AES）：樣品中的原子或離子被激發到高能態，當它們躍遷回低能態時，會發射出具有特定波長（即特征譜線）的光，再通過分光系統（光柵）將這些不同波長的光色散開，形成光譜，最后利用檢測器測量特定元素特征譜線的光強度，并參照同時測定的標準溶液計算出試液中待測元素的含量。

ICP-OES/AES原理示意圖（來源：言質有鋰）

（2）質譜法（ICP-MS）：該檢測原理是將產生的離子提取后送入質譜儀中。離子在強電場和真空環境中按質荷比（m/z） 被分離，并由檢測器對特定質荷比的離子進行計數，從而準確定量元素的同位素含量。

ICP-MS/MS原理圖（來源：放射及穩定同位素科學與技術公眾號）

2、檢測能力：

·適用范圍：兩者均能測元素周期表中的絕大部分元素（70余種），但能測得元素稍微有異。其中ICP-OES/AES覆蓋大部分金屬元素，以及部分非金屬元素（如B、Si、P、S等）。對鹵素（Cl、Br、I等）的檢測難度較大，而ICP-MS則能測量金屬元素、非金屬元素（如F、Cl、Br、I等鹵素）、稀土元素、貴金屬（如Pt、Pd、Au等）以及放射性元素（如U、Th等）。

·定性分析能力：ICP-OES/AES可以同時檢測幾十種元素，穩定、速度快、成本低。而ICP-MS也能同時檢測多種元素，但更側重于痕量元素和元素同位素的精準分析。

·定量分析能力：由于ICP光源具有良好的原子化、激發和電離能力，所以它具有很好的檢出限。ICP-OES/AES適合常量和痕量元素分析，檢出限一般為ppb級（μg/L），ICP-MS的檢出限可達ppt甚至更低，適用于超痕量元素分析。

·操作處理：ICP-OES/AES操作相對簡單，樣品通常只需溶解在酸中并稀釋至合適濃度，而ICP-MS對對氣體純度、真空度等要求較高，需嚴格去除顆粒物、有機物和高濃度基體，避免堵塞儀器接口或產生干擾。

三、其他分光光度計

分光光度計是一種用于測量物質吸收或發射光譜的儀器，根據其工作原理和測量光譜的方式，又可以分為紫外\可見光分光光度計（UV-Vis）、紅外分光光度計（IR）、原子熒光分光光度計（AFS）、原子發射分光光度計（AAS）、原子發射分光光度計（AES）等多種儀器。比如上述ICP-OES就是屬于AES的一種。下面主要介紹UV-Vis、IR、AAS、AFS等其他原理的分光光度計

（1）原子吸收分光光度計 (AAS)

用于檢測金屬元素在溶液中的濃度。通過將樣品加熱至高溫，使樣品中的金屬元素原子化。利用使用待測元素制成的銳線光源（其波長恰好是待測元素的特征共振線）照射這些原子以吸收特定波長的光，可以獲取特定吸收光譜，再根據吸收光的強度，即可實現對元素的定性定量分析。

AAS原理（來源：佑科儀器）

·適用范圍：通?？蓹z測約30-60種元素，主要針對金屬元素，部分非金屬元素（如F、Cl、S等）可通過特殊方法間接測定。

·定性分析能力：基于元素對特定波長光的吸收特性定性，光譜干擾相對較少，但僅能針對單一元素進行定性分析，需要針對不同元素更換燈源，分析速度較慢。

·定量分析能力：能夠檢測到極低濃度的元素，火焰原子吸收法可測至10^?9g/mL數量級，石墨爐原子吸收法靈敏度更高，可達10^?13g/mL數量級，適用于痕量元素分析。同時，其重復性好，火焰原子吸收的相對誤差通常小于1%，石墨爐原子吸收的相對誤差約為3%-5%，重復測量結果穩定。

·操作處理：對基體效應較敏感，復雜樣品中其他成分可能干擾目標元素的吸收信號，需進行基體匹配或預處理。

（2）紫外-可見光分光光度計（UV-Vis）

UV-Vis是利用物質分子對紫外光和可見光的吸收特性，形成該物質的特征吸收光譜，將該光譜與純化合物的標準紫外光譜圖做比較，即可對物質進行定性分析。之后經過樣品后測量未被吸收的光量，計算得到物質的吸光度，并根據朗伯-比爾定律，特定波長下，樣品吸收特定波長的光，吸收光的強度與物質濃度成正比，即可對物質進行定量分析。

·適用范圍：UV-Vis本身并非直接用于元素檢測，而是通過測量物質對紫外-可見光的吸收特性，間接推斷物質的組成或含量，其適用范圍主要取決于物質是否具有在紫外-可見光區（200-800nm）的特征吸收光譜。如需對元素的檢測通常需要通過化學反應將元素轉化為具有特征吸收的化合物（如Fe³⁺在特定條件下與顯色劑反應生成有色配合物），但其檢測靈敏度和準確性受多種因素影響，如顯色反應條件、干擾物質等。

·定性分析能力：可快速對樣品進行初步的物質判斷，也可推測化合物結構。而對于結構相似或性質相近的物質，可采用高分辨率的紫外-可見光分光光度計檢測差異，從而實現對相似物質的區分。此外，也可通過樣品光譜中出現額外的吸收峰或吸收峰形狀異常（如展寬、肩峰等）判斷物質是否存在雜質或其他成分。

·定量分析能力：UV-Vis的靈敏度高、選擇性好、準確度高，其檢測限一般可達0.1~100μg/mL，相對誤差一般小于1%，同時還可以進行多組分樣品的同時定量分析。

·操作處理：UV-Vis儀器對操作人員實驗經驗有一定要求，比如需要操作人員掌握比色皿選擇、使用與清洗等規范操作僅，對于樣品濃度控制以及易揮發、易分解或有光敏性的樣品的特殊處理也需要有一定的經驗。

（3）紅外分光光度計（IR）

一些分子在吸收紅外光（波長范圍800-2500nm）時，分子吸收了某些頻率的輻射會引起分子鍵的振動和轉動能級從基態到激發態的躍遷，且其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。紅外分光光度計就是通過檢測不同的化學鍵或官能團的特定振動頻率，獲取物質的紅外吸收光譜，進而分析樣品的化學結構，因此IR分光光度計又稱為分子振動轉動光譜。

·適用范圍：與UV-Vis一樣，IR光度計也是主要用于分析有機分子的結構和官能團，其適用范圍主要基于分子對紅外光的吸收特性。一般來說，近紅外區（0.75 ~ 2.5 μm）光譜適用于稀土和其它過渡金屬離子的化合物、水、醇、某些高分子化合物以及含氫原子團化合物的定量分析。中紅外光譜儀（2.5 ~ 25 μm）適用于絕大多數有機化合物和無機離子的定性和定量分析，遠紅外光區吸收帶（>2.5 μm）主要用于研究分子的低頻振動和轉動模式，可對異構體、金屬有機化合物（包括絡合物）、氫鍵、吸附現象進行分析，但該區域受水分等干擾較大，實際應用相對較少。

·定性分析能力：可用于區分化合物類型、識別官能團，同時由于分子結構的微小差異會導致紅外光譜的指紋區出現不同吸收峰，因此可用于準確鑒別異構體。此外，也可用于鑒定金屬、鹵素等無機離子的存在和配位環境。不過由于N₂、O₂、Cl₂等對稱分子沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無法用于此類分子的分析。

·定量分析能力：通過精確測量特定官能團吸收譜帶的吸光度或峰面積，可以實現對樣品中目標組分的定量測定。但其檢出限高度依賴于樣品特性和分析條件。比如，在透射或ATR模式下，對于強吸收物質且信號清晰的小分子純化合物，檢出限通常在百納米級或毫克/升范圍。

·操作處理：IR分光光度計適用于氣體、液體、固體的分析，但對于樣品準備，儀器操作、數據分析等均需要操作人員具有一定的實戰經驗，尤其需要對化學鍵振動頻率有深入理解，能識別特征峰并關聯分子結構。對于復雜樣品或未知物，可能需結合多種分析方法進行判斷。

（4）原子熒光分光光度計（AFS）

原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發下發射的熒光強度進行定量分析的發射光譜分析法。

·適用范圍：其檢測范圍通常覆蓋紫外到可見光區域，但僅適用于熒光物質的分析，對不發熒光的樣品無效。

·定性分析能力：用于快速判斷樣品中是否含有特定熒光成分，或分析復雜樣品中的多種熒光成分，同時也可用于分子結構的推斷，比如共軛體系越大、剛性結構越強的分子，熒光強度通常越強，發射波長也越長。通過分析熒光光譜，可推測分子的共軛程度、取代基類型等結構信息。

·定量分析能力：熒光分光光度計可同時檢測低濃度和高濃度樣品，其靈敏度通常比紫外-可見分光光度計高2-3個數量級，能夠檢測極低濃度的物質，適用于痕量分析。

·操作處理：需經過系統培訓的分析人員，熟悉熒光原理并能靈活優化方法。

粉體圈Corange整理