隨著材料技術(shù)的不斷發(fā)展，比表面積的測(cè)定有著廣泛的應(yīng)用。對(duì)顆粒材料來(lái)講，比表面積逐漸成為與粒徑同等重要的物理性能。比表面積測(cè)試方法主要分為吸附法、透氣法和其它方法。其中吸附法比較常用且精度較高；透氣法是根據(jù)透氣速率不同來(lái)確定粉體比表面積大小，比表面測(cè)試范圍和精度很有限；其它比表面積測(cè)試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測(cè)估算法，已很少使用。因此，下面小編著重介紹一下吸附法測(cè)試粉體比表面。

一、吸附法分類

吸附法根據(jù)吸附質(zhì)的不同又分為吸碘法，吸汞法，低溫氮吸附法等。吸碘法中，由于使用的碘分子直徑較大，不能進(jìn)入許多小孔，致使其測(cè)得數(shù)據(jù)不能完全表征粉體的比表面積，另外碘分子活性較高，對(duì)不少粉體不能適用，局限性較大；壓汞法，主要用來(lái)測(cè)試大孔孔徑分布，使用的吸附質(zhì)--汞有毒，而且比表面測(cè)試的精度較低，已很少使用了。目前廣泛應(yīng)用的方法是低溫氮吸附法。

低溫氮吸附法根據(jù)吸附質(zhì)吸附量確定方法不同分為動(dòng)態(tài)色譜法，靜態(tài)容量法，重量法（重量法現(xiàn)在基本上很少采用）等。目前比表面積儀器以動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法為主，動(dòng)態(tài)色譜法在比表面積測(cè)試方面比較有優(yōu)勢(shì)，靜態(tài)容量法在孔徑測(cè)試方面有優(yōu)勢(shì)。

二、動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法對(duì)比

動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言動(dòng)，態(tài)色譜法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品（對(duì)于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確），靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。

三、比表面積測(cè)試相關(guān)儀器簡(jiǎn)介

1、動(dòng)態(tài)法比表面積儀測(cè)試比表面積精度影響因素

測(cè)試比表面積精度和靈敏度主要取決于信噪比，因此，提高測(cè)試精度和靈敏度主要措施包括增加信號(hào)強(qiáng)度，消除外界干擾。

（1）增加信號(hào)強(qiáng)度

其方法一般有增加稱樣量、增加檢測(cè)器電流，但增加檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大，所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍。

（2）消除外界干擾

儀器自身的誤差來(lái)源主要有：檢測(cè)器溫漂，信號(hào)銳度。儀器可以通過(guò)增加一些裝置來(lái)消除誤差，例如增加檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂，增加風(fēng)熱助脫裝置提高信號(hào)銳度。

所以對(duì)于小比表面樣品，對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了；但對(duì)中大比表面樣品，由于信號(hào)強(qiáng)，普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)法比表面積儀都可以保證精度。這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別。

2、靜態(tài)法比表面積儀測(cè)試小比表面積樣品精度分析

對(duì)于小比表面積樣品，如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測(cè)試方面精度難以保證，原因如下：

以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml，在測(cè)試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi)，可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上；但目前進(jìn)口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說(shuō)目前最高精度的壓力傳感器，即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下，對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml，即不確定度達(dá)到10%；若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準(zhǔn)確度就可想而知了。但對(duì)于中大比表面樣品，一般吸附量不會(huì)那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%，甚至1%以內(nèi)便不是問(wèn)題；

所以在小比表面樣品的測(cè)試方面，靜態(tài)法儀器測(cè)試的誤差相對(duì)高精度的動(dòng)態(tài)法儀器的誤差大；靜態(tài)法只能通過(guò)增加裝樣量來(lái)降低誤差，常見(jiàn)的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準(zhǔn)確度提高也是有限的；這點(diǎn)是采用靜態(tài)法儀器測(cè)試比表面積應(yīng)考慮的因素。

四、比表面積應(yīng)用領(lǐng)域

1、化工：吸附劑，粘合劑，油漆與涂料，石油化工

比表面積、總孔體積和孔徑分布對(duì)于工業(yè)吸附劑的質(zhì)量控制和分離工藝的發(fā)展非常重要，它們影響吸附劑的選擇性顏料或填料的比表面積影響油漆和涂料的光澤度、紋理、顏色、顏色飽和度、亮度、固含量及成膜附著力。（孔隙度能控制油漆和涂料的應(yīng)用性能，例如流動(dòng)性、干燥性或凝固時(shí)間及膜厚）。

2、催化劑：石化、化工、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、精細(xì)化工等領(lǐng)域

比表面積是表征催化劑性能的重要參數(shù)。一般來(lái)講，催化劑表面積越大，反應(yīng)物和催化劑的接觸位越多，傳質(zhì)也更加順暢，所以活性會(huì)大一些。含的活性中心越多，因而催化劑活性越高。催化劑的效能與比表面積關(guān)系密切，一定效能需要一定范圍的比表面要求（如Co/CZ催化劑，其比表面積越大，越有助于催化劑和碳煙的接觸）。

3、磁性材料：四氧化三鐵、鐵氧體等磁性粉末材料

以Fe3O4磁粉為例。通過(guò)對(duì)磁粒表面的改性，可以獲得具有比表面積大、對(duì)油滴有較強(qiáng)吸附親和性能的磁性材料，從而提高除油效果。鐵氧體等磁性粉末的比表面積大小也和磁性材料的強(qiáng)度、耐磨性有很大關(guān)系。

4、電池行業(yè)：鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、石墨、三元材料、隔膜等電極材料

電池材料的比表面積和孔隙率是特別重要的，比表面積對(duì)漿料的配制、極片的涂布影響較大，對(duì)電池首次庫(kù)侖效率和循環(huán)性能有較大影響，孔隙率大小對(duì)高倍率充放電也有重要影響，最終影響到電池的循環(huán)壽命（如石墨比表面積太大，造成首次容量損失過(guò)多，降低使用壽命。而且加的粘結(jié)劑會(huì)比較多，造成內(nèi)阻增加）。

5、納米陶瓷粉體：氧化鋁、氧化鋯、氧化釔、氮化硅、碳化硅等

比表面積和孔隙度影響陶胚的加工和燒結(jié)固化與成品的強(qiáng)度、質(zhì)感、外觀以及密度。釉料以及玻璃原料的比表面積影響皺縮、裂紋、表面分布的不均勻性。

如納米陶瓷粉體的比表面和孔隙度影響陶胚的加工和燒結(jié)固化與成品的強(qiáng)度、質(zhì)感、外觀以及密度。釉料以及玻璃原料的比表面積影響皺縮、裂紋、表面分布的不均勻性。

作者：李波濤