粉體的物理和化學特性如何全面表征？

發布時間 | 2017-11-15 15:01 分類 | 粉體加工技術點擊量 | 16201

稀土石墨粒度儀氧化鋁

導讀：粉體通常是指由大量的固體顆粒及顆粒間的空隙所構成的集合體。組成粉體的最小單位或個體稱為粉體顆粒。

粉體通常是指由大量的固體顆粒及顆粒間的空隙所構成的集合體。組成粉體的最小單位或個體稱為粉體顆粒。粉體的重要特性可以分為四類：（1）物理特性，（2）化學成分，（3）相成分，（4）表面特性。粉體的這些特性對坯體的顆粒堆積均勻性和燒結過程中的微觀結構變化有很大的影響，下面就粉體特性的表征方法做簡要概述。

一、粉體粒度、粒度分布分析

1、粉體顆粒粒度定義

粉體一般由不同尺寸的顆粒組成，這些尺寸分布在某一范圍內。對不規則形狀顆粒的尺寸定義有很多種，我們關注的一般是平均顆粒尺寸，根據定義不同有三種：線性平均粒徑、表面平均粒徑和體積平均粒徑。

顆粒形狀對流動性和粉末堆積程度有一定影響，一般傾向于球形和等軸狀粉末的使用，因為它們能提升固體的堆積同質性。

表1不同顆粒尺寸名稱及定義

2、粉體粒度及粒度分布表征方法

粉體粒度及粒度分布表征方法主要有：篩分法、顯微分析法、沉積法、激光法、電子傳感技術、X射線衍射法。目前最常用的粒度分析方法是采用激光粒度分析儀。

激光粒度分析儀

粉體粒度測試方法對比表：

二、粉體形貌分析

表面形貌表征技術基于微觀粒子（原子、離子、中子、電子等）之間的反應以及輻射現象（X射線衍射、紫外線輻射等）。這些相互作用會產生不同的射線，通過這些射線我們可以得到關于粉體樣品的許多信息。

粒子形貌包括形狀、表面缺陷、粗糙度等，因此，對初始粉體的正確理解是理解在后來過程中的觀測粉體形貌特征的關鍵。根據粒子束與粉體顆粒之間的相互作用，粉體表面形貌的表征主要采用以下三種方法：

（1）俄歇電子譜（AES）：缺點是粉體表面電荷聚集易導致結果不準確。

（2）X射線光電子譜（XPS）：可以用于確定表面原子的氧化態。

（3）二次離子質譜（SIMS）：適合定性元素分析，定量分析結果不可靠。

主要應用儀器有：掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描探針顯微鏡等。

掃描電子顯微鏡

三、粉體比表面積分析

比表面積是表征粉體中粒子粗細的一種量度，也是表示固體吸附能力的重要參數。可用于計算無孔粒子和高度分散粉末的平均粒徑。粉體的比表面積的表示方法是根據計算基準不同可分為體積比表面積SV和重量比表面積SW。

1、粉體比表面積測試方法

比表面積測試方法主要分為吸附法、透氣法。其中吸附法比較常用且精度較高；透氣法是根據透氣速率不同來確定粉體比表面積大小，比表面測試范圍和精度很有限。

2、粉體比表面積測試儀應用領域

比表面測試儀廣泛應用于石墨、電池、稀土、陶瓷、氧化鋁、化工等行業及高校粉體材料的研發、生產、分析、監測環節。

比表面積測試儀

四、粉體分散性分析

1、分散性能評價方法

評價超細粉體顆粒在液相中分散性能評價方法主要有：若超細粉體顆粒在液相中的沉降速度慢，則認為粒子在該體系中的懸浮時間長，分散穩定性好；若超細粉體顆粒在液相中的粒徑不隨時間的增加而增大，則認為分散體系的穩定性良好。

（1）沉降速度法

沉降速度法沉降速度是按照超細粉體在液體中分散穩定性的第一層含義而設計的，即通過測量粉體在液相中的沉降速度，評價其分散性能的好壞。

沉降速度法優點是：簡單易行，數據直觀明了。

缺點是：不能將其作為唯一標準，粒度分布范圍較寬的顆粒由于受力不均，導致沉降速度不等，小顆粒沉降速度慢，呈懸浮狀態，大顆粒沉降速度快，迅速分層下沉，分層液面沉降速度沒有代表性，此時的沉降速度只能作為評價分散性的參考數據，而不能作為唯一標準。

（2）堆積密度法

堆積密度法是將粉體與液相混合均勻，形成懸浮液，靜置于具塞量筒中，經過一定時間后粉末沉積于底部，與上部液相形成明顯的分層，此時沉積層的密度稱為堆積密度。其值越大，表明粉體在液相中分散越均勻，懸浮性越好。

堆積密度法優點是：操作簡單，易于實施。

缺點是：應用領域有限，對于不同的分散體系，其各自性能不同。

3、光濁度計

光濁度計是通過測量透光率表征粉體分散性能指標，透光率越小，分散效果越好，反之，分散效果差。

光濁度法表征粉末分散性具有很大局限性：它不僅與懸浮物的含量有關，而且還與水中雜質的成分、顆粒大小、形狀及其表面的反射性能有關。

濁度計

4、Zeta電位

Zeta 電位是反映粒子膠態行為的一個重要參數。Zeta電位可以通過電泳儀或電位儀測出。在零Zeta電位點時，粒子表面不帶電荷，顆粒間的吸引力大于雙電層之間的排斥力，此時懸浮體的顆粒易發生凝聚或絮凝；當粒子表面電荷密度較高時，粒子有較高的Zeta電位，粒子表面的高電荷密度使粒子間產生較大的靜電排斥力，懸浮體保持較高的分散穩定性。

5、粒度分布

激光粒度儀測量粉體的粒度分布來表征分散性，是目前最為常用的方法。首先計算出了儀器測量范圍內各種直徑粒子對應的散射光能分布，通過適當的數值計算，得到與之相應的粒度分布。顆粒的平均粒徑越小，表明顆粒分散性越好，即沒有或只有少量軟團聚。

五、粉體化學成分及相結構分析

粉體化學成分分析一般借助于掃描電子顯微鏡和X射線衍射儀等儀器。

掃描電子顯微鏡可以直接探測樣品表面成分，對微區的化學成分進行分析。同時結合X 射線多晶衍射法所建立的物相分析，可彌補一般的化學分析、原子光譜分析都只能確定樣品中存在哪些元素，而不能確定這些元素組成了哪些物相的問題。