現(xiàn)代新材料的設(shè)計(jì)和功能化,離不開作為原料或填料的粉體表面性質(zhì)的設(shè)計(jì)和功能化。粉體表面改性主要根據(jù)應(yīng)用需要有目的地改變粉體表面的物化性質(zhì),如表面晶體結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)、表面能、表面潤(rùn)濕性、電能、表面吸附和反應(yīng)特性等。如何評(píng)價(jià)粉體表面改性效果,下面小編做簡(jiǎn)要介紹。
一、粉體表面改性效果評(píng)價(jià)方法
目前,表面改性效果的評(píng)價(jià)方法主要有兩種:應(yīng)用結(jié)果評(píng)價(jià)法、預(yù)先評(píng)價(jià)法。
(一)應(yīng)用結(jié)果評(píng)價(jià)法
應(yīng)用結(jié)果評(píng)價(jià)法是通過測(cè)試改性粉體填充形成的制品性能,特別是力學(xué)性能就可對(duì)改性效果作出直接評(píng)價(jià)。優(yōu)點(diǎn)是結(jié)果可靠,但存在的問題是測(cè)試過程費(fèi)用較高。
目前,應(yīng)用結(jié)果評(píng)價(jià)法主要應(yīng)用于粉體表面改性的研究和應(yīng)用中。
(二)預(yù)先評(píng)價(jià)法
預(yù)先評(píng)價(jià)法對(duì)改性粉體進(jìn)行物理性質(zhì)、化化性質(zhì)和表面特性的測(cè)試,比較改性前后指標(biāo)的變化,達(dá)到預(yù)先評(píng)價(jià)改性結(jié)果的目的。預(yù)先評(píng)價(jià)法主要分為:潤(rùn)濕性評(píng)價(jià)法、表面自由能評(píng)價(jià)法、藥劑吸附量評(píng)價(jià)法、紅外光譜、X射線、差熱分析、表面分析新技術(shù)。
1、潤(rùn)濕性評(píng)價(jià)法
潤(rùn)濕性包括滲透時(shí)間、接觸角、吸油率、活化指數(shù)等指標(biāo),是衡量粉體與聚合物之間相容性好壞的主要指標(biāo)之一。潤(rùn)濕好的粉體,填加到聚合物中的流動(dòng)性好,易于分散,混料容易且均勻,不易出現(xiàn)聚合顆粒。
(1)測(cè)定界面接觸角。
改性粉體在極性液體中的接觸角越大,在非極性液體中的接觸角越小,即粉體表面疏水性越強(qiáng),改性效果越好。因此,比較接觸角的變化,就可對(duì)改性效果作出評(píng)價(jià)。
測(cè)定方法有兩種,壓片直接測(cè)量法和潤(rùn)濕平衡高度法。壓片直接測(cè)量法是指即將礦物粉體在固定條件下壓制成可被測(cè)量的固體片或塊,在接觸角測(cè)量?jī)x上直接測(cè)量。潤(rùn)濕平衡高度法是通過測(cè)量一定緊密粉體柱中液體的上升高度隨時(shí)間的變化,根據(jù)Washburn 方程換算出接觸角數(shù)值。
界面接觸角測(cè)試儀
(2)測(cè)定滲透時(shí)間
取一平口小容器裝滿待測(cè)粉料,振實(shí)壓平,在將浸潤(rùn)液,如水,滴在粉料表面上,記錄液滴完全滲透到粉料中所需時(shí)間。
(3)測(cè)定吸油率
在玻棒攪拌下將蓖麻油通過滴定管加入到已知量的粉料中,當(dāng)粉料剛好粘結(jié)成球團(tuán)時(shí),記錄此時(shí)的用油量。
吸油率 = 蓖麻油用量/粉料用量
(4)測(cè)定活化指數(shù)
粉體表面的疏水性越強(qiáng),粘附于氣泡的程度就越強(qiáng),上升的趨勢(shì)就越大。 測(cè)定粉體在水面上漂浮量的多少可反映改性效果。常用活化指數(shù)來表示。
活化指數(shù) H = 樣品中漂浮部分質(zhì)量/ 樣品總質(zhì)量。
活化指數(shù)可反映粉體表面活化的程度,改性前粉體表面呈極性狀態(tài),在水中自然沉降H = 0;改性后,粉體由極性轉(zhuǎn)變成非極性,H = 1,不被水潤(rùn)濕說明改性效果很好,達(dá)到了完全改性。
2、表面自由能評(píng)價(jià)法
絕大多數(shù)粉體都具有較大的表面自由能,粉體表面經(jīng)改性劑附著后,表面能降低,以此來評(píng)價(jià)改性效果。
3、藥劑吸附量評(píng)價(jià)法
測(cè)定礦物粉體表面的藥劑吸附量,來評(píng)價(jià)改性效果。粉體的性能取決于改性劑在表面吸附量的多少,也取決于藥劑與粉體顆粒間的作用性質(zhì),兩者化學(xué)鍵合作用越強(qiáng),則改性效果越好。
藥劑吸附量評(píng)價(jià)法用的測(cè)試儀器有TOC分析儀。
TOC分析儀
4、紅外光譜
紅外光譜在粉體表面改性研究中,是極其重要的手段。只要表面存在某種官能團(tuán)或鍵,在礦物譜圖中就有相應(yīng)的特征吸收峰。因此對(duì)改性前后的粉體樣品進(jìn)行紅外光譜分析,根據(jù)對(duì)應(yīng)特征峰的變化,就可揭示改性劑的作用。此法在生產(chǎn)和實(shí)踐中得到廣泛的應(yīng)用。
紅外光譜儀
5、X射線
利用X射線研究固體物質(zhì)結(jié)構(gòu)的變化,是最重要的方法。經(jīng)改性劑處理尤其是利用機(jī)械力化學(xué)改性法處理的礦物粉體,不僅表面性質(zhì)發(fā)生變化,其內(nèi)部結(jié)構(gòu)或晶型也會(huì)隨之而變。用X射線研究改性效果,可得到其詳細(xì)的信息。
X射線衍射儀
6、差熱分析
差熱分析用于考察物質(zhì)在加熱過程中,達(dá)到某溫度時(shí),由于相變或某些化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生的熱效應(yīng)。在分析曲線上出現(xiàn)放熱峰或吸熱峰,峰面積的大小反映了熱效應(yīng)的強(qiáng)弱。對(duì)改性產(chǎn)物進(jìn)行差熱分析,可分析粉體表面改性效應(yīng)和機(jī)理。
差熱分析分析儀
7、ZETA電位分析
ZETA電位是指剪切面的電位,又叫電動(dòng)電位或電動(dòng)電勢(shì),是表征膠體分散系穩(wěn)定性的重要指標(biāo),也可以用來評(píng)價(jià)粉體改性效果。例如采用偶聯(lián)劑表面改性后的SiC顆粒等電點(diǎn)均向中性偏堿性移動(dòng),且在酸性區(qū)的ZETA電位值相比于改性前有所提高。通過對(duì)比粉體顆粒表面改性前后的表面荷電性質(zhì)的變化,衡量粉體改性的效果。
目前測(cè)量Zeta電位的方法主要有電泳法、電滲法、流動(dòng)電位法以及超聲波法,其中以電泳法應(yīng)用最廣。
ZETA電位測(cè)試儀
8、表面分析新技術(shù)
粉體表面分析技術(shù),是近十年來發(fā)展起來的高新技術(shù),如電子能譜、二次離子質(zhì)譜等。它們的共同基礎(chǔ)是低能初級(jí)粒子和粉體顆粒表面相互作用,產(chǎn)生散射或發(fā)射出次級(jí)粒子。通過分析射出粒子的能譜、質(zhì)譜或光譜,可得到粉體表面的有關(guān)信息,進(jìn)而了解改性前后的變化。另外,表面分析新技術(shù)在對(duì)深層次的理論研究、在揭示改性劑和粉體表面作用機(jī)理等方面,具有獨(dú)到的優(yōu)越性。
三、小結(jié)
目前,粉體表面改性效果評(píng)價(jià)方法還有很多,需結(jié)合具體情況,采用適宜的分析技術(shù)以取得最佳的效果。然而,如何選擇適宜的粉體改性表征的儀器,指導(dǎo)企業(yè)在實(shí)際生產(chǎn)過程中降低批間偏差,保證產(chǎn)品的質(zhì)量,提高生產(chǎn)效率,小編聽說《2017第二屆全國(guó)粉體檢測(cè)與評(píng)價(jià)技術(shù)應(yīng)用交流會(huì)暨實(shí)戰(zhàn)培訓(xùn)班》在12月30日開班,由業(yè)內(nèi)知名檢測(cè)設(shè)備廠家現(xiàn)場(chǎng)演示樣品的制備、儀器的實(shí)際操作與維護(hù)流程,并由專家協(xié)助評(píng)價(jià)粉體產(chǎn)品的檢測(cè)特性。
作者:李波濤
作者:粉體圈
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