陶瓷和耐火材料的生產(chǎn)工藝從總體上來看主要可分為三個階段:制粉→成型→燒成。今天我們來探討其中的粉末成型工藝,陶瓷制品的原料是松散的粉體材料,粉體成型的過程是通過外力將松散粉末原料或者其聚集體制成具有一定尺寸、和強度的坯體或制品。在先進陶瓷的成型工藝中,陶瓷粉末原料均需經(jīng)過一定的加工處理,才能制成適合于特定成型方法的坯料。按照坯料的流動、流變特性,可將陶瓷成型方法分為壓制成型法、可塑成型法、漿料成型法三大類。
壓制成型法又稱為模壓成型(stamping process),是將粉料(含水量必須控制在4%-7%,甚至可達1%-4%)加入少量粘結(jié)劑進行造粒,然后將造粒后的粉料置于模具中(干壓成型一般為鋼模,冷等靜壓為橡皮膜)中,在壓力機械上加壓形成一定形狀的坯體。
壓制成型法的特點是粘結(jié)劑含量較低,不經(jīng)過干燥就可以直接焙燒,坯體的收縮率小,該方法大大提高了坯體的致密程度,進而提高了制件的強度,而且壓制成型的機械化水平較高。壓制成型法中應(yīng)用較為廣泛的是干法壓制和等靜壓成型兩種,現(xiàn)分別對其原理、流程及特點進行介紹,并對比兩種成型方法的優(yōu)缺點。
干法壓制是基于較大的壓力將粉狀坯料在模型中壓成的,其實質(zhì)是在外力作用下顆粒在模具內(nèi)相互靠近,并借助內(nèi)摩擦力牢固地把各顆粒聯(lián)系起來并保持一定形狀的工藝。
圖1 干法壓制的示意圖,左圖為單向壓制,最終得到的壓制密度有梯度差;右圖為雙向壓制,壓制密度差小于單向壓制
工藝流程包括喂料、加壓成型、脫模、出坯、清理模具。
1、喂料:將粉料顆粒裝填入??騼?nèi),為了保證坯體的規(guī)格和質(zhì)量,喂料應(yīng)該均勻并定量。
2、加壓成型:利用模具之間的相對運動給疏松的粉料施加壓力,使粉料壓緊成致密的坯體。該工序是壓制成型中的關(guān)鍵工藝,需要控制施加壓力的大小、壓制時間及壓制方式等因素,任何條件的改變都有可能導(dǎo)致坯體質(zhì)量發(fā)生變化。
3、脫模:將成型好的坯體從模具型腔內(nèi)脫出。
4、出坯:將頂出的成型好的坯體移動至放坯臺面上或輸送帶上。
5、清理模具:必要時還需要在模腔內(nèi)壁噴油來潤滑。
等靜壓成型方法又叫靜水壓成型,是利用液體介質(zhì)不可壓縮性和均勻傳遞壓力性的一種成型方法。也就是說,處于高壓容器中的試樣受到的壓力如同處于同一深度的靜水中受到的壓力情況,所以叫做靜水壓或靜壓,根據(jù)這種原理而得到的成型工藝則稱為靜水壓成型或等靜壓成型。通常,陶瓷材料的等靜壓可分為濕袋法等靜壓和干袋法等靜壓。
圖2 等靜壓成型方法
濕袋法等靜壓是將粉料先放入成型模具(即包套)內(nèi),經(jīng)密封后再置于高壓缸中進行壓制。在壓制過程中,包套完全浸入液體,與壓力傳遞介質(zhì)直接接觸。濕袋法等靜壓適用性強,尤其適合用于實驗研究和小批量生產(chǎn),并可同時在一個高壓缸內(nèi)壓制兩種以上不同形狀的制件及生產(chǎn)大型和形狀復(fù)雜的制件,生產(chǎn)流程短且成本低廉。濕袋法等靜壓的模具及坯料的放置方式如圖2所示。
干袋法等靜壓成型,是將粉料裝入成型橡皮模后,一起放進加壓橡皮模內(nèi),或?qū)⒎哿蠌纳厦嫱ㄟ^進料斗,送至加壓橡皮模中,成型橡皮模是與液體介質(zhì)不相接觸的,因此稱為干袋法。這種方法可以實現(xiàn)連續(xù)操作,把上蓋打開,從料斗中裝料,然后蓋好上蓋,加壓成型。出坯時,把上蓋打開,通過底部的頂棒把坯件從上面頂出來。干袋法自動程度高,操作周期短,適用于大批量生產(chǎn),但因加壓橡皮模不易經(jīng)常更換,成型的產(chǎn)品尺寸和形狀受到限制。
與干壓成型法相比,等靜壓成型法最大的特點就是粉體材料是處于三向壓應(yīng)力狀態(tài)下,因而成型件的性能和質(zhì)量提升明顯。
等靜壓成型的優(yōu)勢具體而言如下面幾點所示:
1. 干壓成型只有一到兩個受壓面,而等靜壓成型則是多軸施壓,即多方向加壓多面受壓,這樣有利于把粉料壓實到相當?shù)拿芏?。同時,粉料顆粒的直線位移小,消耗在粉料顆粒運動時的摩擦功相對較小,提高了壓制效率。
2. 與施壓強度大致相同的其它壓制成型相比,等靜壓成型可以得到較高的生坯密度,而且在各個方向上都均勻密實,不因為形狀厚薄不同而有較大的變化。
3. 由于等靜壓成型的壓強方向性差異不大,粉料顆粒間和顆粒與模型間的摩擦作用顯著減少,所以在生坯中產(chǎn)生應(yīng)力的現(xiàn)象是很少出現(xiàn)的。
4. 等靜壓成型的生坯強度高,生坯內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻,不存在顆粒取向排列。
5. 等靜壓成型采用粉料含水量很低(一般在1%-3%),也不必或很少使用粘合劑和潤滑劑。這對于減少干燥收縮和燒成收縮是有利的。
模壓成型方法在工業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的應(yīng)用,下文將對其典型的兩個案例做簡單介紹。
1、干壓成型應(yīng)用于手機陶瓷背板成型
智能手機“千機一面”使得手機同質(zhì)化競爭日趨嚴重。在存量博弈階段,銷售壓力為手機廠商帶來了外觀創(chuàng)新的動力。除了正面的屏幕面版之外,手機背板作為整臺手機面積最大的部分,其材料、工藝與設(shè)計自然稱為各方角逐的重要戰(zhàn)場。手機陶瓷背板的領(lǐng)域,相比于傳統(tǒng)的手機后蓋,實屬一個大大的材質(zhì)創(chuàng)新。手機背板作為機身非主要功能部件,成本控制自然是嚴格的,在滿足應(yīng)用要求的情況下需要采用低成本方案,因此在手機背板成型中,所采用的壓制成型方法,一般為干壓成型,這是由于干壓成型適合于低成本、大批量生產(chǎn)背板這一類形狀簡單的零件。

圖4 小米MIX 2S翡翠藝術(shù)版由小米攜手敦煌研究院聯(lián)合研發(fā),在最薄處僅0.45毫米的精密陶瓷后蓋上,注入了傳統(tǒng)色彩藝術(shù)的靈魂
上圖展示的小米MIX 2S,其陶瓷后蓋最低達到0.45毫米。其翡翠色顯得精美高貴,是通過在納米氧化鋯陶瓷原料中注入陶瓷色料,不斷試色、調(diào)整色料比例制作而成,每一次嘗試均通過模壓成型、高溫燒結(jié)以及CNC加工,因而經(jīng)歷了漫長的試色周期。

圖3 陶瓷手機蓋板的成型工藝流程
(圖片來源:精細陶瓷在智能手機上的應(yīng)用及其制備工藝)
如上是陶瓷手機背板的工藝過程,完整、簡明的展示了從初始的粉體材料,經(jīng)過注射成型、流延成型或模壓成型方法成型后,再經(jīng)燒結(jié)、數(shù)控加工、研磨拋光、激光雕刻等工藝,得到精致的手機蓋板。
2、等靜壓成型法用于高端軸承球
但在高端陶瓷軸承球的生產(chǎn)中,由于要求力學性能好、精密度高、各向異性小,因此一般采用等靜壓成型法(當然也有干壓成型+冷等靜壓復(fù)合的工藝方法,后面有介紹)。
陶瓷軸承球的研制與生產(chǎn),一直是國內(nèi)外研究的熱點問題。可用于制備軸承的陶瓷材料有很多,例如氮化硅,氧化鋯,氧化鋁等,其中采用氮化硅制成的陶瓷球,尤為引人注目。其重量只有同體積鋼球的42%,但彈性模量是軸承鋼的1.5倍,因而大大降低了啟動慣性和滾動摩擦力矩;且其運轉(zhuǎn)精度對溫度不敏感,線膨脹系數(shù)只有鋼球的29%;此外其還具有使用壽命長,絕緣性好等其它優(yōu)點。
圖5 五種主要的軸承球材料性能對比
(圖片來源:陶瓷軸承球的應(yīng)用和生產(chǎn)加工)
2012年6月,日本株式會社東芝向歐洲專利局提交了名為“氮化硅耐磨部件及其制造方法”的發(fā)明專利。該專利采用金屬氮化法生產(chǎn)的氮化硅粉末,利用等靜壓方法,在壓力大于等于120MP下,600-800℃的非氧化氛圍內(nèi)成型。隨后在常壓或高壓下,在惰性氣體氛圍1600-1800℃燒結(jié)0.5-10h,實現(xiàn)致密化。所得制品氧含量低于4.5wt%,孔隙率小于1%,最大孔徑小于0.4um。常壓下三點彎曲強度800-1000MPa,破碎強度150-200MPa。
2014年7月,上海步進精密陶瓷提出一項名為“超低氣孔率氮化硅陶瓷軸承球及其制造方法”的發(fā)明專利。專利采用原材料為75%-85%的氮化硅粉體、10%-15%的氧化鋁粉體、助燒劑5%-10%。通過混合、球磨、干燥、預(yù)壓制、冷等靜壓、排膠、燒結(jié)、研磨的工藝步驟,制得具有超低氣孔率的氮化硅陶瓷軸承球。
圖6 采用預(yù)壓+冷等靜壓結(jié)合的工藝,以獲得超低氣孔率的陶瓷軸承球
(圖片來源:Si3N4陶瓷球制備技術(shù))
2017年9月,中國建材集團所屬中材高新材料股份有限公司自主研發(fā)轉(zhuǎn)化、具有完全知識產(chǎn)權(quán)的“年產(chǎn)100噸高性能氮化硅陶瓷生產(chǎn)線”在山東淄博開工奠基。該產(chǎn)線生產(chǎn)的高性能氮化硅陶瓷,將主要用于氮化硅陶瓷軸承球、電動汽車氮化硅基片等產(chǎn)品。
據(jù)了解,中材高新近些年經(jīng)過不斷研發(fā)攻關(guān),在國內(nèi)首次實現(xiàn)等靜壓技術(shù)制備高端氮化硅材料的工業(yè)化生產(chǎn),其通過熱等靜壓技術(shù)生產(chǎn)的陶瓷軸承球達到國際I級水平,順利通過以瑞典SKF、日本AKS為代表的國外知名企業(yè)的認證。

圖7 中材高新生產(chǎn)的氮化硅陶瓷球
小結(jié)
壓制成型方法又稱為模壓成型,其中,干壓成型和等靜壓成型應(yīng)用最為廣泛。等靜壓成型與干壓成型相比,最大的特點是陶瓷粉體處于較強的三向壓應(yīng)力狀態(tài)小,因而獲得坯體更為致密,各向異性小,力學性能好。在陶瓷手機背板和高端陶瓷軸承球的生產(chǎn)中,兩種壓制成型方法均各有用武之地。
參考文獻
1、先進陶瓷成型及加工技術(shù),機械工業(yè)大學,朱海,楊慧敏,朱柏林。
2、精細陶瓷在智能手機上的應(yīng)用及其制備工藝,汕頭大學,藍海鳳,黃永俊,李少杰,張偉,王雙喜。
3、陶瓷軸承球的應(yīng)用和生產(chǎn)加工,中材高新氮化物有限公司,徐學敏。
4、Si3N4陶瓷球制備技術(shù),唐明國,楊忠波,楊勇飛。
By:火宣
作者:粉體圈
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