粉體的表征主要包括，粒度及其分布、比表面積、團(tuán)聚體的表征、顯微鏡結(jié)構(gòu)分析、成分分析、表面分析、靜態(tài)的表征、表面潤(rùn)濕性的表征及表面吸附類(lèi)型、包覆量與包覆率的表征等。本期簡(jiǎn)述粉體粒度及其分布。

粉體(Powder)，就是大量固體粒子的集合體，它表示物質(zhì)的一種存在狀態(tài)，既不同于氣體、液體，也不完全同于固體。

微粉或超細(xì)粉一般是粒徑在100nm-10μm范圍的多顆粒集合體。

粉體及制品

顆粒的微細(xì)化過(guò)程如下圖

超細(xì)粉體構(gòu)成特征：

1) 一次粒子: 普通電鏡下放大倍數(shù)再增加，也只能看到具有明顯輪廓的單個(gè)粒子。

2）二次或高次粒子：多個(gè)一次粒子（堅(jiān)固的或松散的）聚集體（團(tuán)聚體）

粉體TEM圖

粒徑 (粒度)和粒徑 (粒度)分布

顆粒直徑：粒徑或粒度—以mm、μm、nm表示。

球形顆粒：顆粒的直徑為粒徑

非球形顆粒：當(dāng)量直徑為粒徑（粒徑是當(dāng)被測(cè)顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質(zhì)球體(或組合)最相近時(shí),就把該球體的直徑(或組合)作為被測(cè)顆粒的等效粒徑(或粒度分布) ）

表 粒度測(cè)定方法

(A) 篩分析法

篩分析法——適合于40μm以上的粗粉

篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)——目數(shù)：篩網(wǎng)1英寸長(zhǎng)度上的網(wǎng)孔數(shù)

1英寸=25.4mm=25.4×10³μm

標(biāo)準(zhǔn)篩

根據(jù)能通過(guò)篩子的“目”數(shù)，來(lái)判斷粒子大小的方法。 目= 孔數(shù)/英寸長(zhǎng)度 ，不難計(jì)算得出，2500目即孔為5μm；625目即孔為20μm；400目即孔為38μm；如果某粉體粒徑范圍記為：（-400目+625目），說(shuō)明：400目（38μm）>粉體粒徑> 625目（20μm）篩分檢測(cè)方法適用范圍: 5000~38μm 。

特點(diǎn): 簡(jiǎn)單, 結(jié)果比較粗糙。

（B) 沉降法: (液體沉降和氣體沉降法)

重力沉降法:

顆粒下降時(shí)受的力：重力, 浮力, 阻力，不同粒徑的粒子沉降一個(gè)高度H所用的時(shí)間不同。例如，Al₂O₃，10μm粒子下降25px大約一分鐘；1μm粒子下降25px則需要2小時(shí)。

特點(diǎn)：適合于測(cè)量不大（<50μm ）不小（>1μm ）的粒子。

離心沉降法：

知道沉降所需時(shí)間t，就可從下面公式求出粒徑d：

w：角速度；R₀和R_t分別為粒子離心前后的徑向位置；

特點(diǎn)：與重力沉降法相比，離心沉降時(shí)間減小。可測(cè)小粒徑粒子，粒子尺寸下限一般為0.1μm。

兩種沉降法都只能測(cè)相同密度的粒子；重復(fù)性好。

（C）激光散射法（用激光粒度測(cè)定儀）

原理：依據(jù)米氏（Mie)光散射理論。

j光散射現(xiàn)象：

光行進(jìn)中遇到顆粒（障礙物）時(shí)，將有部分偏離原來(lái)的傳播方向：散射偏離的角度（散射角）與顆粒大小有關(guān)，粒子大散射角小，粒子小散射角反而大。

激光粒度儀的原理及結(jié)構(gòu)圖

從激光器發(fā)出的激光束經(jīng)顯微鏡聚焦，針孔濾波和準(zhǔn)直鏡準(zhǔn)直后,變成直徑約10 mm的平行光束。該光束照射到待測(cè)的顆粒上，一部分光被散射，散射光經(jīng)付里葉透鏡后，照射到光電探測(cè)器陣列上，由于光電探測(cè)器處在付里葉透鏡的焦平面上，因此探測(cè)器上的任一點(diǎn)都對(duì)應(yīng)于某一確定的散射角，換句話(huà)說(shuō)，即對(duì)應(yīng)于某一尺寸大小的粒子。探測(cè)器將投射到其上面的散射光能線(xiàn)性的轉(zhuǎn)換成電壓，然后送給數(shù)據(jù)采集卡，卡將信號(hào)放大，再經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換后送入計(jì)算機(jī)，即可列表或畫(huà)圖得到粉體的粒徑的頻率分布和積累分布。

激光粒度儀（圖片來(lái)源：丹東百特儀器有限公司）

（D）比表面積法

球形顆粒的比表面積S_W與其直徑d的關(guān)系為

測(cè)定粉體的比表面積可以根據(jù)上式求得顆粒的一種等當(dāng)量粒徑，即表面積直徑。

比表面積分析儀（圖片來(lái)源：美國(guó)麥克）

（E）X射線(xiàn)衍射法

用一般的表征方法得到的是顆粒尺寸，而顆粒不一定是單個(gè)晶粒，X射線(xiàn)衍射線(xiàn)寬法測(cè)定的是微晶細(xì)晶粒尺寸。

謝樂(lè)公式的適用范圍是微晶的尺寸在1-100nm之間。

X射線(xiàn)衍射儀

（F）電子顯微鏡法

取粉體試樣，以乙醇溶液作為溶劑，經(jīng)超聲波振儀分散后，取1-2滴滴在制樣膜上，至于TEM上，測(cè)定粒徑。根據(jù)下面公式計(jì)算粉體的直徑或是利用Nano measurer軟件統(tǒng)計(jì)計(jì)算。

透射電子顯微鏡（TEM）        掃描電子顯微鏡（ SEM）

粒徑及分布圖可以采用Nano measurer軟件統(tǒng)計(jì)粉體的最大、最小、平均等粒徑及分布。

Nano measurer軟件測(cè)定粒徑

（G）電阻（庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器）法

庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器又稱(chēng)為電阻法顆粒計(jì)數(shù)器，是基于小孔電阻原理的超微顆粒粒度測(cè)量?jī)x。一般能測(cè)量粒徑0.5-500μm的顆粒。這種粒度測(cè)定儀的主要特點(diǎn)是分辨率較高、測(cè)量速度快、重復(fù)性較好、操作簡(jiǎn)便。

Multisizer4 庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器

參考文獻(xiàn)：

[1]鄭水林編著. 超微粉體加工技術(shù)與應(yīng)用 第2版[M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社, 2011.09.

[2]鄭水林，王彩麗，李春全. 粉體表面改性 第4版[M]. 北京：中國(guó)建材工業(yè)出版社, 2019.06.

[3]陶珍東，徐紅燕，王介強(qiáng)編著. 粉體技術(shù)與應(yīng)用[M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社, 2019.01.

作者：易辰