目前，由于先進陶瓷、醫(yī)藥、電子、機械等行業(yè)發(fā)展勢頭迅猛，這些行業(yè)得重要原料之一——氧化鋁得到市場廣泛需求，被用于分析試劑、有機溶劑的脫水、吸附劑、有機反應(yīng)催化劑、研磨劑、拋光劑、耐火材料等。

不過隨著行業(yè)的發(fā)展，對氧化鋁的生產(chǎn)也提出了更高的要求，即細小雜質(zhì)的含量要更低。目前制取氧化鋁粉的方法主要有：銨明礬熱分解、碳酸鋁銨熱分解、有機醇鹽法等，這些方法在氧化鋁的生產(chǎn)過程中，會存在細小的雜質(zhì)，而雜質(zhì)會和鋁元素形成次晶相，影響高純氧化鋁的性能、質(zhì)量和用途，甚至在使用過程中產(chǎn)生安全事故。因此研究氧化鋁生產(chǎn)中細小雜質(zhì)的控制以及檢測方法，對保證氧化鋁制品品質(zhì)有重要意義。

一、控制細小雜質(zhì)

氧化鋁生產(chǎn)中主要細小雜質(zhì)為Mg、Na及重金屬等，然而氧化鋁本身含有析出電位正于Al元素中的氧化物夾雜，如Fe₂O₃、SiO₂和Ga₂O₃等，這些物質(zhì)也會在電解過程中被還原，給氧化鋁生產(chǎn)過程中帶來細小雜質(zhì)。氧化鋁生產(chǎn)中存在的這些細小雜質(zhì)不去除，會隨著PH升高與氫氧化鋁共同析出，從而影響產(chǎn)品的純度。

為了提高氧化鋁制品的質(zhì)量、性能、美觀和等級，王大兵等認為除了傳統(tǒng)方法意外，還可通過對氧化鋁進行析出沉淀、電解分離和活性炭吸附三個步驟，控制氧化鋁生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的細小雜質(zhì)。

1、析出沉淀

氧化鋁在電解過程中，會形成氧化鋁溶液，其中析出電位正于Al元素中的氧化物夾雜，致使氧化鋁溶液中存在浮游物，影響氧化鋁加工生產(chǎn)。但是氧化鋁會和有機醇產(chǎn)生反應(yīng)，產(chǎn)生醇鋁溶液，醇鋁溶液在水溶液中，Al會單純以離子狀態(tài)存在，但卻不是Al³⁺，而是Al(H₂O)³⁺的形態(tài)存在，因此對醇鋁溶液進行水解會產(chǎn)生氫氧化鋁溶液。

在這個過程中，有機醇會蒸發(fā)，PH值會不斷升高，隨著PH值的升高，水合鋁絡(luò)離子就會發(fā)生配位水分子離解，生成多種羥基鋁離子，從單核單羥基水合物水解成單核三羥基，最終生成氫氧化鋁將化學(xué)沉浮游物析出，析出的浮游物會沉淀在容器底部，留在反應(yīng)容器中，從而減少氧化鋁溶液中一些細小雜質(zhì)。

2、電解分離

氧化鋁生產(chǎn)過程中的雜質(zhì)經(jīng)過析出沉淀作用，已經(jīng)去除一部分雜質(zhì)，氧化鋁中的雜質(zhì)已經(jīng)不明顯，但是經(jīng)過檢測，氧化鋁溶液依然不符合加工條件，無法進行下一步的生產(chǎn)，因此對氧化鋁顆粒進行第二步電解分離，再次去除氧化鋁溶液中存在的雜質(zhì)。

氧化鋁溶液電解條件下，陰極主反應(yīng)是析出Al，當電解電位的差值減小時，氧化鋁溶液中的雜質(zhì)可以在陰極共同電解分離，分離出的溶液雜質(zhì)大部分會被炭素陰極和內(nèi)襯所吸收，剩余的則進入Al液中，生成鈉。電解Al液中的Na含量主要受電解質(zhì)的摩爾比和電解槽溫度等因素影響，因此調(diào)整電解質(zhì)的摩爾比和電解槽溫度，依然不能有效去除Al液中的Na。故對氧化鋁溶液進行第三步，活性炭吸附作用。

3、活性炭吸附

將氫氧化鋁溶液高溫?zé)Y(jié)后可以得到氧化鋁顆粒，雖然經(jīng)過析出沉淀和電解分離作用，但若在氧化鋁顆粒上依然存在黑色斑點，證明氧化鋁純度不夠，可使用活性炭吸附去除氧化鋁顆粒上的細小雜質(zhì)。

使用活性炭吸附氧化鋁顆粒上的雜質(zhì)時，可以根據(jù)氧化鋁加工需求，選擇活性炭纖維、活性炭粉末和活性炭顆粒，吸附氧化鋁顆粒上的雜質(zhì)。其中活性炭纖維吸附能力最強，表面積較大，有利于氧化鋁雜質(zhì)的擴散，促使氧化鋁雜質(zhì)更容易接觸到活性炭纖維的活性表面，從而進入活性炭微孔內(nèi)，使活性炭的吸附速率和脫附速率更快。

二、化學(xué)元素的檢測方法

不過在生產(chǎn)氧化鋁的過程中，對于雜質(zhì)并不能完完全全去除，所以，就需要對氧化鋁中化學(xué)元素進行檢測，以確認其被提純后的純度是否會影響到應(yīng)用。

1、原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是一種常見的氧化鋁的化學(xué)元素檢測手段，需要借助于原子吸收光譜儀對元素進行分析。通常情況下，被測元素的基態(tài)原子會產(chǎn)生具有某些特性的輻射線，而這些輻射線被吸收的程度會因元素的不同而產(chǎn)生不同的效果，從而可以通過對其進行定量分析而檢測出被測元素的組分。這種方法不僅精準高效，還能測定一部分微量以及常量的組分。

2、分光光度計法

這種方法在檢測氧化鋁化學(xué)元素時使用頻率也相對較高，其作用原理是利用元素的吸光性能，通過分析計算由分光光度計產(chǎn)生的光線在透過氧化鋁時被吸收的程度從而推算出其化學(xué)元素成分的方法。此法既具有分辨率高的優(yōu)點，同時還相對穩(wěn)定和可靠。

3、火焰光度計法

此法在操作中相對復(fù)雜，一半多用來檢測氧化鋁中氧化鈉和氧化鉀的含量。它是在將氧化鋁霧化后，經(jīng)火焰激發(fā)而產(chǎn)生不同的光線，通過火焰光度計對這些光線發(fā)射強度進行測量繼而計算出相關(guān)元素的含量。

4、電感耦合等離子體光譜法

電感耦合等離子光譜法，也即ICP-AES，多在對多元素進行同步測定時使用。其特點是漸變高效、靈敏度高。在SN/T 2081—2008以及YS/T 630—2007中對用此法檢驗的相關(guān)元素及其氧化物都有相應(yīng)規(guī)定。

5、電感耦合等離子質(zhì)譜法

此法也可稱之為ICP-MS，是在電感耦合等離子體光譜法的基礎(chǔ)上進行的升級。它是通過將樣品溶于相應(yīng)溶劑中制成溶液，然后將溶液進行霧化處理后放置進等離子體光源內(nèi)，經(jīng)由高溫汽化并分離出離子化氣體，在對離子按質(zhì)荷比進行分離后根據(jù)其譜峰強度進行分析的方法。其優(yōu)越性在于其在元素檢測上的不受限，以及對高純氧化鋁（>99.99%）的檢測也極為精準。

6、輝光放電質(zhì)譜法

輝光放電質(zhì)譜法也可稱為GD-MS，是近年來在氧化鋁檢測方面研究出的一種新型分析方法。在用此法對氧化鋁實行檢測時需要輝光放電源配合使用，通過將其作為離子源與質(zhì)譜儀進行串聯(lián)，用相關(guān)技術(shù)對其進行組合分析。在現(xiàn)階段，輝光放電質(zhì)譜法已被實證其在氧化鋁檢測中的高效性，并已成為最有效的檢測手段。其檢測過程也相對簡單，只需將一些樣品和導(dǎo)電物質(zhì)放置進輝光放電質(zhì)譜儀的陰極中并相互混合，進而進行壓制和檢測。

資料來源：

王大兵,李雪偉,崔海濱. 氧化鋁生產(chǎn)中細小雜質(zhì)的控制方法研究[J]. 世界有色金屬,2020(6):24-25. DOI:10.3969/j.issn.1002-5065.2020.06.012.

陶玲. 氧化鋁化學(xué)元素的應(yīng)用與檢測[J]. 化工設(shè)計通訊,2018,44(8):72,78. DOI:10.3969/j.issn.1003-6490.2018.08.066.

張宗娥. 高純氧化鋁中雜質(zhì)元素的測定方法研究[J]. 世界有色金屬,2021(9):101-102. DOI:10.3969/j.issn.1002-5065.2021.09.050.

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