氣相二氧化硅（俗稱氣相法白炭黑）是通過有機或者無機氯硅烷在氫氧焰中通過高溫燃燒水解制得的一種白色、蓬松、潔凈、無定形的粉體。氣相二氧化硅初級顆粒極小，介于7-40nm之間，顆粒間通過高溫熔接成鏈狀結構,鏈狀聚集體尺寸介于200-500納米之間，是最早規模化的納米結構材料之一。氣相二氧化硅表面富含羥基，這些羥基大多孤立存在，在基材中可以通過氫鍵形成網狀結構，從而賦予材料優越的強度、觸變性能和防沉降性能，使其在硅橡膠、涂料油墨、密封膠和膠粘劑等領域有著廣泛應用；同時，氣相二氧化硅具有接近真空的絕熱系數和電絕緣性能，也用于絕熱材料和電子電氣領域。

氣相二氧化硅TEM圖像及粒徑統計分布

氣相二氧化硅表面硅羥基對于其在下游的應用中起到至關重要的作用，如何快速而便捷的測試氣相二氧化硅表面硅羥基含量成為產業對氣相二氧化硅質量提升的一個技術需求。然而，對于氣相二氧化硅制造商來講，硅羥基不是出廠或者常規檢驗指標，其傳統格式試劑法測試操作誤差大，過程繁瑣，并沒有在被實際推廣應用。然而下游產業對高質量和穩定的氣相二氧化硅產品的需求，推動了氣相二氧化硅產業創新，也開啟了國內氣相二氧化硅研究人員對微觀測試方法的探索。課題組研究人員通過工藝和方法學創新，經過反復試驗和驗證，開發了利用反應氣相色譜法快速測試硅羥基的方法，該方法具有測試速度快，結果可靠度高的優點。該測試方法已經被國際業界采納，作為ISO國際標準于2021年正式對外發布暨ISO 23157：2021 《氣相二氧化硅表面硅羥基測定-反應氣相色譜法》。該標準的發布，滿足了產品質量控制新需求，同時也推動了氣相二氧化硅產業創新和進步，提升了制造企業硅羥基工藝控制水平，也帶動了對硅羥基含量有需求的涂料、油墨、不飽和聚酯、環氧樹脂等行業的應用發展。

疏水氣相二氧化硅外觀

在ISO 23157：2021推廣實踐過程中，發現有些企業不具備利用反應氣相色譜法測試硅羥基條件，同時利用該方法測定粉體內部硅羥基有一定局限性。針對這種情況，進一步開展了利用TG法測試硅羥基的探索。通過研究確認了脫附物理吸附水的最佳TG測試條件：升溫速率100C/min ，等溫溫度2000C，等溫時間10 min.；氣相二氧化硅熱失重圖顯示，其2000C后失重分為兩個階段，主要對應外部硅羥基的和內部硅羥基的去除。

氣相二氧化硅表面結構模型

氣相二氧化硅熱失重圖

想進一步了解這項測試技術的小伙伴們，歡迎12月13-15日前往連云港“2023全國粉體檢測與表面修飾技術交流會（第七屆）”的現場，屆時來自ISO 23157標準起草單位廣州匯富研究院有限公司的吳春蕾總經理將分享報告《氣相二氧化硅表面硅羥基測試研究進展》，帶大家了解深入了解這項測試技術。如果您對該報告感興趣，歡迎了解會議詳情并報名參會哦。

報告人簡介

吳春蕾，博士，教授級高工。廣州匯富研究院有限公司總經理，主要從事氣相法納米粉體材料的制備、表面修飾以及應用研究。曾主持及參與制定過4項ISO國際標準，7項納米材料領域的國家標準，發表論文46篇，擁有專利21項。廣州市杰出產業人才，曾獲中國石油和化工聯合會科技進步一等獎。

粉體檢測與表面修飾交流會會務組

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