最近，北京精微高博儀器有限公司（精微高博）重磅推出了Lattice系列高功率X射線衍射儀，而了解X射線衍射（XRD）表征意義就知道，這將極大助力國內(nèi)粉體工業(yè)整體水平的進步。

X射線衍射（XRD）在粉體材料分析中能夠精準識別物相（比如區(qū)分α-Al?O?與γ-Al?O?）并計算出各相含量，并可通過公式計算晶粒尺寸，動態(tài)監(jiān)測（如煅燒）相變和結(jié)晶度變化等。具體實際應(yīng)用更容易理解認識到其重大作用，比如：

拋光

憑借高硬度、穩(wěn)定性等優(yōu)點，α-氧化鋁磨粒被廣泛用于表面拋光。但是α-氧化鋁高溫煅燒轉(zhuǎn)晶不僅能耗大、成本高，而且由于晶粒生長和團聚，精細化制備小粒徑磨粒難度極高。相比之下，γ-氧化鋁硬度較低，轉(zhuǎn)晶溫度低有利于制備納米級磨粒，也不易發(fā)生團聚。綜上，對于高質(zhì)量表面光潔度和嚴格公差要求的精密拋光應(yīng)用，比如汽車漆面拋光中，高端拋光劑產(chǎn)品會將α相和γ相的氧化鋁進行復(fù)合設(shè)計，從而實現(xiàn)高效研磨與漆面保護的雙重目標。

80%α-氧化鋁/20%γ-氧化鋁的混晶氧化鋁磨料（來源：US Research Nanomaterials, Inc）

這兩種氧化鋁的晶型具有完全不同的晶體結(jié)構(gòu)（α相為六方密堆積，γ相為立方缺陷尖晶石結(jié)構(gòu)），其衍射峰位置（2θ角）和強度存在顯著差異，XRD分析就是區(qū)分α-Al?O?和γ-Al?O?的唯一直接手段——可用于確保配方中兩相比例符合設(shè)計。

陶瓷

以氮化硅為例，α和β兩相是氮化硅最常見的晶型，而市售粉體原料幾乎都會強調(diào)α相含量，越高越好。原因何在？ 

α氮化硅（左） β氮化硅（右）

β氮化硅為長柱狀結(jié)構(gòu)，用作高溫涂層時（比如脫模劑），結(jié)合強度低，容易剝落，因此要求盡量降低其含量；還有α氮化硅粉體燒結(jié)時，存在α相向β相的相變過程，這種相變有利于顯微結(jié)構(gòu)向嵌套結(jié)構(gòu)發(fā)育，即大柱狀顆粒分布在小直徑的球狀顆粒中間，大柱狀顆粒通過橋聯(lián)、裂紋偏轉(zhuǎn)等效應(yīng)來提高材料的斷裂韌性；而β相氮化硅粉末燒結(jié)時，就沒有了增韌效果，陶瓷的斷裂韌性較低。XRD分析在硅粉直接氮化法制備氮化硅中，除了區(qū)分α相和β相，還用于檢測殘留的未反應(yīng)的硅粉以及生成的二氧化硅等雜質(zhì)。

鋰電

XRD技術(shù)被廣泛應(yīng)用于分析正極材料、負極材料和電解液等關(guān)鍵組件的晶體結(jié)構(gòu)及相變行為。

——在NCM（LiNi?Co?Mn?O?）正極材料的原位XRD測試中，003峰的變化是監(jiān)測材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的核心指標，直接關(guān)聯(lián)電池的電化學性能和安全性。如，峰位偏移即需要控制c軸膨脹以抑制顆粒破裂；峰強比降低可以量化陽離子混排指導(dǎo)摻雜/包覆；峰裂化/寬化提示相變和熱失控風險。

NCM 003峰原位變化

通過動態(tài)解析003峰，可精準優(yōu)化其電壓窗口、元素組成及界面工程，推動電池能量密度與壽命同步提升。類似測試還可以用于鈷酸鋰，磷酸鐵鋰等正極材料。

——監(jiān)測各項晶胞參數(shù)。NCM作為一種層狀氧化物，充放電循環(huán)下結(jié)構(gòu)會發(fā)生變化。晶胞參數(shù)a反映過渡金屬層；晶胞參數(shù)c反映Li層脫嵌；晶胞體積則用于跟蹤整體膨脹/收縮和潛在的機械退化。

NCM各項晶胞參數(shù)變化

測試NCM晶胞參數(shù)a、晶胞體積、晶胞參數(shù)c的變化，通過不同電壓下的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，可用于確定最佳摻雜或涂層策略以抑制不可逆畸變。

小結(jié)

從以上幾個案例管中窺豹，X射線衍射（XRD）分析技術(shù)無疑是推動材料設(shè)計從“經(jīng)驗試錯”向“Know How”轉(zhuǎn)變的依仗，是粉體工業(yè)進步和企業(yè)構(gòu)筑研發(fā)實力的重要基礎(chǔ)。但長期以來，由于技術(shù)壁壘和核心組件的高成本，進口品牌長期壟斷高精度XRD儀器市場，其高昂的價格使其在高校和科研院所的普及率也并不高，企業(yè)實驗室有實力配備的就更是鳳毛麟角。

當前，高質(zhì)量發(fā)展已成為各行業(yè)面臨的課題。粉體工業(yè)在產(chǎn)業(yè)升級與國產(chǎn)替代浪潮下，高精度XRD正從高端科研工具蛻變?yōu)楣I(yè)剛需裝備，精微高博適時推出Lattice系列，值得考察，值得擁有。

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