最近，北京精微高博儀器有限公司（精微高博）重磅推出了Lattice系列高功率X射線衍射儀，而了解X射線衍射（XRD）表征意義就知道，這將極大助力國(guó)內(nèi)粉體工業(yè)整體水平的進(jìn)步。

X射線衍射（XRD）在粉體材料分析中能夠精準(zhǔn)識(shí)別物相（比如區(qū)分α-Al?O?與γ-Al?O?）并計(jì)算出各相含量，并可通過(guò)公式計(jì)算晶粒尺寸，動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)（如煅燒）相變和結(jié)晶度變化等。具體實(shí)際應(yīng)用更容易理解認(rèn)識(shí)到其重大作用，比如：

拋光

憑借高硬度、穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，α-氧化鋁磨粒被廣泛用于表面拋光。但是α-氧化鋁高溫煅燒轉(zhuǎn)晶不僅能耗大、成本高，而且由于晶粒生長(zhǎng)和團(tuán)聚，精細(xì)化制備小粒徑磨粒難度極高。相比之下，γ-氧化鋁硬度較低，轉(zhuǎn)晶溫度低有利于制備納米級(jí)磨粒，也不易發(fā)生團(tuán)聚。綜上，對(duì)于高質(zhì)量表面光潔度和嚴(yán)格公差要求的精密拋光應(yīng)用，比如汽車漆面拋光中，高端拋光劑產(chǎn)品會(huì)將α相和γ相的氧化鋁進(jìn)行復(fù)合設(shè)計(jì)，從而實(shí)現(xiàn)高效研磨與漆面保護(hù)的雙重目標(biāo)。

80%α-氧化鋁/20%γ-氧化鋁的混晶氧化鋁磨料（來(lái)源：US Research Nanomaterials, Inc）

這兩種氧化鋁的晶型具有完全不同的晶體結(jié)構(gòu)（α相為六方密堆積，γ相為立方缺陷尖晶石結(jié)構(gòu)），其衍射峰位置（2θ角）和強(qiáng)度存在顯著差異，XRD分析就是區(qū)分α-Al?O?和γ-Al?O?的唯一直接手段——可用于確保配方中兩相比例符合設(shè)計(jì)。

陶瓷

以氮化硅為例，α和β兩相是氮化硅最常見(jiàn)的晶型，而市售粉體原料幾乎都會(huì)強(qiáng)調(diào)α相含量，越高越好。原因何在？ 

α氮化硅（左） β氮化硅（右）

β氮化硅為長(zhǎng)柱狀結(jié)構(gòu)，用作高溫涂層時(shí)（比如脫模劑），結(jié)合強(qiáng)度低，容易剝落，因此要求盡量降低其含量；還有α氮化硅粉體燒結(jié)時(shí)，存在α相向β相的相變過(guò)程，這種相變有利于顯微結(jié)構(gòu)向嵌套結(jié)構(gòu)發(fā)育，即大柱狀顆粒分布在小直徑的球狀顆粒中間，大柱狀顆粒通過(guò)橋聯(lián)、裂紋偏轉(zhuǎn)等效應(yīng)來(lái)提高材料的斷裂韌性；而β相氮化硅粉末燒結(jié)時(shí)，就沒(méi)有了增韌效果，陶瓷的斷裂韌性較低。XRD分析在硅粉直接氮化法制備氮化硅中，除了區(qū)分α相和β相，還用于檢測(cè)殘留的未反應(yīng)的硅粉以及生成的二氧化硅等雜質(zhì)。

鋰電

XRD技術(shù)被廣泛應(yīng)用于分析正極材料、負(fù)極材料和電解液等關(guān)鍵組件的晶體結(jié)構(gòu)及相變行為。

——在NCM（LiNi?Co?Mn?O?）正極材料的原位XRD測(cè)試中，003峰的變化是監(jiān)測(cè)材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的核心指標(biāo)，直接關(guān)聯(lián)電池的電化學(xué)性能和安全性。如，峰位偏移即需要控制c軸膨脹以抑制顆粒破裂；峰強(qiáng)比降低可以量化陽(yáng)離子混排指導(dǎo)摻雜/包覆；峰裂化/寬化提示相變和熱失控風(fēng)險(xiǎn)。

NCM 003峰原位變化

通過(guò)動(dòng)態(tài)解析003峰，可精準(zhǔn)優(yōu)化其電壓窗口、元素組成及界面工程，推動(dòng)電池能量密度與壽命同步提升。類似測(cè)試還可以用于鈷酸鋰，磷酸鐵鋰等正極材料。

——監(jiān)測(cè)各項(xiàng)晶胞參數(shù)。NCM作為一種層狀氧化物，充放電循環(huán)下結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生變化。晶胞參數(shù)a反映過(guò)渡金屬層；晶胞參數(shù)c反映Li層脫嵌；晶胞體積則用于跟蹤整體膨脹/收縮和潛在的機(jī)械退化。

NCM各項(xiàng)晶胞參數(shù)變化

測(cè)試NCM晶胞參數(shù)a、晶胞體積、晶胞參數(shù)c的變化，通過(guò)不同電壓下的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，可用于確定最佳摻雜或涂層策略以抑制不可逆畸變。

小結(jié)

從以上幾個(gè)案例管中窺豹，X射線衍射（XRD）分析技術(shù)無(wú)疑是推動(dòng)材料設(shè)計(jì)從“經(jīng)驗(yàn)試錯(cuò)”向“Know How”轉(zhuǎn)變的依仗，是粉體工業(yè)進(jìn)步和企業(yè)構(gòu)筑研發(fā)實(shí)力的重要基礎(chǔ)。但長(zhǎng)期以來(lái)，由于技術(shù)壁壘和核心組件的高成本，進(jìn)口品牌長(zhǎng)期壟斷高精度XRD儀器市場(chǎng)，其高昂的價(jià)格使其在高校和科研院所的普及率也并不高，企業(yè)實(shí)驗(yàn)室有實(shí)力配備的就更是鳳毛麟角。

當(dāng)前，高質(zhì)量發(fā)展已成為各行業(yè)面臨的課題。粉體工業(yè)在產(chǎn)業(yè)升級(jí)與國(guó)產(chǎn)替代浪潮下，高精度XRD正從高端科研工具蛻變?yōu)楣I(yè)剛需裝備，精微高博適時(shí)推出Lattice系列，值得考察，值得擁有。

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粉體圈 啟東