在陶瓷工業(yè)化生產(chǎn)中，無(wú)論是經(jīng)典的熱等靜壓燒結(jié)還是新型的燒結(jié)技術(shù)，主流的陶瓷成型工藝都是基于干法或者濕法的粉體處理。其中，干壓陶瓷成型技術(shù)由于成本低廉、工藝簡(jiǎn)單，適合形狀相對(duì)簡(jiǎn)單尺寸相對(duì)較薄的陶瓷部件的生產(chǎn)，其陶瓷部件廣泛應(yīng)用在自動(dòng)化、航空航天、核能和電子領(lǐng)域中。

航空發(fā)動(dòng)機(jī)（圖片來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)）

為什么要造粒？

對(duì)于超細(xì)陶瓷粉體而言，最大的問(wèn)題是超細(xì)粉體具有很強(qiáng)的團(tuán)聚趨勢(shì)，隨著顆粒尺寸的降低，顆粒之間的范德華力吸附變得遠(yuǎn)比重力重要，使得粉末的流動(dòng)性變差。為了改進(jìn)粉體的流動(dòng)性并且避免粉體顆粒在空氣中散布，造粒是一個(gè)經(jīng)典的手段。造粒是通過(guò)在較細(xì)的粉體中加入一定量的塑化劑，制成粒度較大、具有一定假顆粒度級(jí)配并且流動(dòng)性好的球體。這個(gè)球體叫做團(tuán)粒，它的質(zhì)量能夠顯著的影響后續(xù)的成型和燒結(jié)。

舉一個(gè)例子：氮化硅陶瓷的制備過(guò)程中就有兩個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題，需要通過(guò)原料粉體的造粒處理得以解決。第一個(gè)是為了保證氮化硅坯體的燒結(jié)活性，氮化硅原料粉體一般粒徑較小，中位粒徑往往小于1μm；然而，過(guò)細(xì)的原料粉體又具有流動(dòng)性差的問(wèn)題，從而導(dǎo)致成型時(shí)，坯體致密度不高，最終影響燒結(jié)后陶瓷的致密度。第二個(gè)是，氮化硅是高共價(jià)鍵結(jié)合的化合物，燒結(jié)必須引入燒結(jié)助劑才能促進(jìn)陶瓷的致密化，如何使燒結(jié)助劑均勻分散在氮化硅粉體中也是陶瓷制備工藝中需要解決的重要問(wèn)題。

造粒的方法

造粒常用的方法有：一般造粒法、加壓造粒法、噴霧造粒法和凍結(jié)造粒法。以上幾種造粒方法以噴霧造粒的質(zhì)量最好，常用于工業(yè)化生產(chǎn)中。它可用于氧化鋯陶瓷、氮化硅陶瓷、氧化鋁陶瓷等特種陶瓷的制備。其中，噴霧造粒法制備的氧化鋁（Al₂O₃）顆粒具有規(guī)則球狀、類(lèi)球狀的結(jié)構(gòu)，顆粒級(jí)配好且呈正態(tài)分布，堆密度大，造粒粉在模腔內(nèi)流動(dòng)性好，具有良好的壓制成形和燒結(jié)等特性，制備出的顆粒可生產(chǎn)高質(zhì)量的陶瓷產(chǎn)品。

噴霧造粒法

噴霧造粒（spray drying）法是把坯料和塑化劑混合后配置成固相含量一定的漿料，然后用噴霧器將漿料噴入造粒塔進(jìn)行霧化，就能夠得到流動(dòng)性較好的球狀顆粒。由于霧化后的漿料是非常細(xì)小的霧滴狀，所以比表面積很大，使得霧滴水分蒸發(fā)迅速，干燥快速結(jié)束，得到造粒粉體。利用噴霧造粒工藝能夠制備流動(dòng)性良好且具有高松裝密度的粉體。故而，噴霧造粒工藝是進(jìn)行干壓成型的粉體所必須采取的處理步驟。溶液，懸濁液甚至膏狀物等液態(tài)漿料均可用噴霧造粒法進(jìn)行處理。

噴霧造粒流程圖

噴霧造粒最大的優(yōu)點(diǎn)是：生產(chǎn)中通過(guò)噴霧造?？梢员苊鉂{料中的各組份再團(tuán)聚或沉降，從而使料漿保持均勻；同時(shí)料漿均勻霧化，可以得到粒度分布均勻且流動(dòng)性好的球狀顆粒。這樣的顆粒具有極佳的成型和燒結(jié)性能，有助于最終得到高致密度高抗彎強(qiáng)度的燒結(jié)體。

噴霧造粒的過(guò)程

噴霧造粒過(guò)程可以分為四步，粉體漿料的霧化、霧化漿料與熱介質(zhì)混合、液體蒸發(fā)以及干燥顆粒收集，前三步直接影響到造粒粉的性能。

（1）霧化

霧化就是將漿料變成大量霧滴，使得比表面積增加；一般來(lái)講，最終所得造粒粉顆粒的尺寸與霧化所得霧滴大小有關(guān)，所以通過(guò)控制霧滴尺寸可以實(shí)現(xiàn)對(duì)最終造粒粉顆粒尺寸的控制。造粒中的霧化過(guò)程可以按照能量的提供方式分為三類(lèi)：氣流噴嘴式、壓力噴嘴式、離心霧化式。不同的霧化方式可影響到造粒粉的性能。

A.氣流噴嘴霧化指的是將壓縮空氣從噴嘴里以高速?lài)姵?，由于空氣與液體漿料之間的速度不同所以會(huì)產(chǎn)生摩擦，從而實(shí)現(xiàn)漿料的霧化。該霧化方式可以實(shí)現(xiàn)較高粘度漿料的霧化，并且加工工藝較簡(jiǎn)單；缺點(diǎn)是能量利用效率較低，所以其能耗要多于其他兩種方式，另外，該工藝所得造粒粉粒度分布不夠均勻。

B.壓力噴嘴式是指通過(guò)加大噴料壓力，使得漿料以很高速度噴入室中干燥，最終實(shí)現(xiàn)霧化，而形成霧滴的大小與漿料粘度以及噴嘴長(zhǎng)度成正相關(guān)，與霧化時(shí)的壓力成負(fù)相關(guān)。但是該工藝的缺點(diǎn)是漿料噴入時(shí)的高速度使噴嘴遭到磨損，并進(jìn)一步影響到霧滴的大小以及尺寸分布情況，從而影響噴霧造粒粉體的性能。

C.離心式霧化是利用位于粉體干燥室中間最高部位的高速轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)盤(pán)將漿料進(jìn)行加速，并且使?jié){料在離心作用下在轉(zhuǎn)盤(pán)上展開(kāi)形成膜，且漿料不斷的向轉(zhuǎn)盤(pán)邊緣移動(dòng)；由于不同位置的漿料所受剪切力不同，并且與氣體有摩擦力，故而漿料被分散為細(xì)小霧滴，進(jìn)而與干燥氣體混合。通過(guò)調(diào)整轉(zhuǎn)盤(pán)的大小、轉(zhuǎn)速、料漿粘度以及進(jìn)料速度等可以控制霧滴的大小與尺寸分布。

（2）霧滴與氣體的混合

氣體在干燥室里面的運(yùn)動(dòng)方式可以明顯的影響到霧滴的運(yùn)動(dòng)時(shí)間、干燥程度、以及干燥所用時(shí)間，并且對(duì)于所得粉體與干燥室壁的粘連程度也有影響；另外，如果氣流出現(xiàn)渦流，則會(huì)導(dǎo)致干燥室局部出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，最終使得造粒粉性能降低。干燥介質(zhì)氣體與漿料霧滴在干燥室中相對(duì)運(yùn)動(dòng)不同，可分為順流式、逆流式和混流式三類(lèi)。

（3）霧滴的干燥

霧滴的干燥即霧滴中液相的蒸發(fā)過(guò)程，如下圖所示，可分為三個(gè)階段。A~B是干燥的開(kāi)始，此時(shí)霧滴液相蒸發(fā)速度增加迅速，并達(dá)到最大值。隨后B~C稱(chēng)為常數(shù)干燥階段，此時(shí)，液相由霧滴內(nèi)部向外表運(yùn)動(dòng)，使得霧滴表面呈液相飽和狀態(tài)，且霧滴保持較低的溫度；此階段所需時(shí)間與霧滴的粘度、液相含量以及氣體的濕度與溫度相關(guān)。到達(dá)C點(diǎn)，達(dá)到了臨界時(shí)的液相含量，由于此時(shí)霧滴內(nèi)液相含量減少，故而霧滴蒸發(fā)速率降低，使得霧滴溫度升高，達(dá)到C~E的減速干燥。當(dāng)?shù)竭_(dá)D點(diǎn)時(shí)，干燥過(guò)程逐漸深入到霧滴內(nèi)部，并且干燥速率保持下降，外部由于干燥而形成硬殼。在干燥過(guò)程中，進(jìn)出口溫度對(duì)于干燥有較大影響。進(jìn)口溫度降低，會(huì)導(dǎo)致霧滴干燥不完全，出現(xiàn)造粒粉團(tuán)聚現(xiàn)象；進(jìn)口溫度升高，會(huì)導(dǎo)致霧滴表面干燥過(guò)快，表面迅速形成硬殼，從而阻礙了霧滴的正常收縮，最終得到中空的不規(guī)則造粒粉。而出口溫度對(duì)粉體含水率有影響，從而對(duì)于粉體成型的性能有較大影響。

霧滴中水分蒸發(fā)過(guò)程

噴霧造粒的影響因素

在噴霧造粒工藝過(guò)程中，有很多因素能對(duì)最終造粒粉形貌和性能產(chǎn)生影響，比較重要的因素有漿料固相含量，粘結(jié)劑含量，進(jìn)出口溫度等。

（1）漿料固相含量

造粒漿料中固相含量可明顯影響到造粒粉的形貌以及造粒粉體的流動(dòng)性等性能。固相含量高的造粒漿料可獲得規(guī)則球形顆粒，而固相含量低的漿料會(huì)導(dǎo)致造粒粉體空心顆粒變多，使造粒粉流動(dòng)性變差。由于固相含量會(huì)影響到漿料的粘度，即粘度隨著固相含量的增加而增加。如前所述，固相含量低時(shí)會(huì)造成粉體流動(dòng)性差，而固相含量高時(shí)，容易使造粒機(jī)噴嘴堵塞，對(duì)造粒粉性能產(chǎn)生不利影響。一般來(lái)講，造粒粉的松裝密度會(huì)隨著漿料固相含量提高而增加。

（2）漿料粘結(jié)劑含量

粘結(jié)劑含量對(duì)于造粒工藝的影響與固相含量相似，且都與漿料粘度有密切關(guān)系。漿料中粘結(jié)劑含量增加會(huì)使粘度變大。當(dāng)漿料中粘結(jié)劑加入量低時(shí)，造粒粉中細(xì)顆粒比例變大，造粒粉顆粒具有較低的強(qiáng)度，當(dāng)含量過(guò)低時(shí)噴霧造粒無(wú)法形成規(guī)則形狀，造粒也就沒(méi)有意義。若粘結(jié)劑含量過(guò)高，一方面會(huì)引起漿料粘度過(guò)大，出現(xiàn)類(lèi)似過(guò)高固相含量時(shí)的問(wèn)題；另一方面，粘結(jié)劑含量過(guò)高，會(huì)在坯體的燒結(jié)過(guò)程中殘留雜相，對(duì)燒結(jié)產(chǎn)生不利影響。

（3）進(jìn)出口溫度

漿料的進(jìn)出口溫度在干燥中對(duì)于造粒粉以及造粒效率有重要影響。若漿料進(jìn)料溫度高，就會(huì)減弱粘結(jié)劑的作用效果，無(wú)法形成規(guī)則顆粒。若出口處溫度高，霧滴干燥速率加快，使得造粒粉體顆粒變細(xì)，一定程度上提高松裝密度，但是又由于粉體過(guò)細(xì)造成噴霧的堵塞。進(jìn)料口溫度過(guò)低，則霧滴干燥過(guò)慢，出現(xiàn)顆粒破碎，粉體流動(dòng)性差。

此外，其他的一些因素，如進(jìn)料速度，分散劑種類(lèi)與含量以及噴霧壓力等，也會(huì)對(duì)造粒粉性能產(chǎn)生影響。

參考資料：

1. 信迎春。大尺寸、高精度陶瓷導(dǎo)軌制備工藝探索（清華大學(xué)材料科學(xué)與工程系）

2. 王騰飛，鄭彧，莊新江等。氮化硅陶瓷粉料造粒的研究進(jìn)展（北京中材人工晶體研究院有限公司）

3. 楊戰(zhàn)厚，徐子勤，王軍成等。球形氧化鋁粉體噴霧造粒法的制備及工藝研究（咸陽(yáng)非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司）

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