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Microtrac MRB總結(jié):如何避開顆粒表征領(lǐng)域十大誤區(qū)

發(fā)布時間 | 2022-10-13 17:25 分類 | 行業(yè)要聞 點(diǎn)擊量 | 767
粒度儀
導(dǎo)讀:2019年6月,弗爾德集團(tuán)(Verder Group)收購粒度儀企業(yè)麥奇克(Microtrac)和比表面儀企業(yè)麥奇克拜爾(MicrotracBEL),從而擁有了激光衍射粒度、表面吸附兩大檢測系統(tǒng)系統(tǒng);2020年2月,結(jié)合前...

2019年6月,弗爾德集團(tuán)(Verder Group)收購粒度儀企業(yè)麥奇克(Microtrac)和比表面儀企業(yè)麥奇克拜爾(MicrotracBEL),從而擁有了激光衍射粒度、表面吸附兩大檢測系統(tǒng)系統(tǒng);2020年2月,結(jié)合前兩者與旗下原有萊馳科技(Retsch Technology)的專利數(shù)字成像體系,弗爾德集團(tuán)創(chuàng)立了顆粒表征領(lǐng)域的全新品牌Microtrac MRB;2020年9月,弗爾德又收購壓汞法比表面儀企業(yè)Porotec GmbH并整合到Microtrac MRB,繼續(xù)增強(qiáng)其顆粒測試及表征實力。

弗爾德集團(tuán)打造顆粒表征新品牌Microtrac MRB

弗爾德集團(tuán)打造顆粒表征新品牌Microtrac MRB 

Microtrac MRB分析了圖像法、激光法、吸附法、壓汞法等一眾顆粒表征解決方案的優(yōu)缺點(diǎn),總結(jié)出實驗室常見十大誤區(qū),以便測試工作能夠更加可靠和準(zhǔn)確的開展。

1、取樣

代表性取樣是指,在對不均勻的散裝材料進(jìn)行取樣時,確保在實驗室采集的樣品的性質(zhì)與總量的性質(zhì)相對應(yīng)。比如,振動會導(dǎo)致小顆粒在運(yùn)輸過程中沿間隙向下移動并聚集在容器底部,這就導(dǎo)致僅從單個位置取樣幾乎沒有代表性。通常的解決辦法是從多個位置取樣并組合起來以抵消影響,或使用合適的輔助工具(例如采樣槍)來進(jìn)一步改善。

2、分樣

實驗室測樣通常只需要較小的樣品量,特別是寬分布樣品而言,隨機(jī)采樣更容易導(dǎo)致測試結(jié)果重復(fù)性差。Retsch有推出自動旋轉(zhuǎn)分樣器,其作用是提升測試樣品的一致性,從而減少顆粒表征結(jié)果的偏差。


隨機(jī)抽樣(左)與分樣器分樣(右)的4次測試結(jié)果重復(fù)性對比

3、分散

只有將顆粒分離才能進(jìn)行有效測量。干法測量使用壓縮空氣的壓力需要調(diào)整,壓力不足則無法解聚,壓力過大則可能導(dǎo)致樣品破碎(過研磨);濕法測量則需要使用適合的分散劑,仍然存在團(tuán)聚的甚至還要增加超聲波等手段。

4、尺寸定義

無關(guān)測量儀器是否先進(jìn),其測試方法采用相同原理(尺寸模型)的,結(jié)果會相近,而不同原理則大相徑庭。比如篩分法和圖像法的結(jié)果通常接近,但與激光衍射法的結(jié)果偏差較大,這是因為前兩者都是基于對樣品寬度的測量,后者卻事基于等效球理論測得當(dāng)量直徑。

5、樣品量的多少

使用過多或過少的樣品都會對測量結(jié)果產(chǎn)生負(fù)面影響。傳統(tǒng)篩分中,樣品過載會導(dǎo)致篩網(wǎng)堵塞,這就使小顆粒也無法通過,從而會得出較寬的結(jié)果;再比如激光粒度儀,過高的粒子濃度會產(chǎn)生多重散射,如果使用的樣品過少,則信噪比不足;圖像分析時基本不用擔(dān)心樣品過多,但卻要注意樣品過少的問題,因為這會導(dǎo)致重復(fù)性差。

6、公差影響

測量儀器都存在某些系統(tǒng)不確定性和公差。以篩網(wǎng)為例,對于標(biāo)稱篩孔尺寸為500μm的篩子,實際篩孔尺寸均值必須在+/-16.2μm范圍內(nèi),所以實際上篩子過篩范圍寬度應(yīng)該在483.8μm和516.2μm之間,但這其實是均值,一些更寬的網(wǎng)格必然存在,相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中也會規(guī)定其允許的最大孔徑。

7、靈敏識別度

邊界(離群)顆粒的“捕捉”一直都是大問題,測量的靈敏度決定捕捉能力。圖像法可以直觀捕捉,但樣品量少;激光衍射法樣品量大,但如果(信噪比)不夠則很難在結(jié)果中體現(xiàn)。更好的解決方案是結(jié)合圖像法與激光衍射法進(jìn)行互補(bǔ)。

8、錯誤解讀分析

我們很容易理解,由8個篩子組成的分級測量系統(tǒng)可以將樣品分為9個等級;激光衍射法根據(jù)檢測器的配置可分為幾十到上百個等級;圖像分析系統(tǒng)則以照片內(nèi)顆粒個數(shù)分級(成百上千)。而密度分布的準(zhǔn)確性隨著測量等級的數(shù)量而增加,其信息含量低且容易出錯,因此建議放棄而使用累計分布。

9、分布類型(數(shù)量、體積、質(zhì)量)

顆粒分析結(jié)果通常以百分比形式給出,可以是每個測量等級的百分比,不同測量方法得出結(jié)果的含義大不相同。


以上圖為例,對于體積分布,大顆粒具有更強(qiáng)的權(quán)重;而對于數(shù)量分布,小顆粒具有更強(qiáng)的權(quán)重。激光衍射將所有信號連接到一個具有相同效果的球體,因此提供基于體積的分布;圖像法這種單個顆粒測量的方法則主要是基于數(shù)字分布。

10、標(biāo)準(zhǔn)流程

標(biāo)準(zhǔn)化程序?qū)τ讷@得有意義和一致性的測量結(jié)果也是必要的。包括上述9點(diǎn),人為與儀器設(shè)備自身,確保相同的、已定義的測量過程和工作步驟。總之,對樣品選擇正確的測量方法,對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑u估最終會產(chǎn)生成功的結(jié)果!


編譯整理 YUXI

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作者:粉體圈

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