2019年6月,弗爾德集團(Verder Group)收購粒度儀企業麥奇克(Microtrac)和比表面儀企業麥奇克拜爾(MicrotracBEL),從而擁有了激光衍射粒度、表面吸附兩大檢測系統系統;2020年2月,結合前兩者與旗下原有萊馳科技(Retsch Technology)的專利數字成像體系,弗爾德集團創立了顆粒表征領域的全新品牌Microtrac MRB;2020年9月,弗爾德又收購壓汞法比表面儀企業Porotec GmbH并整合到Microtrac MRB,繼續增強其顆粒測試及表征實力。

弗爾德集團打造顆粒表征新品牌Microtrac MRB
Microtrac MRB分析了圖像法、激光法、吸附法、壓汞法等一眾顆粒表征解決方案的優缺點,總結出實驗室常見十大誤區,以便測試工作能夠更加可靠和準確的開展。
1、取樣
代表性取樣是指,在對不均勻的散裝材料進行取樣時,確保在實驗室采集的樣品的性質與總量的性質相對應。比如,振動會導致小顆粒在運輸過程中沿間隙向下移動并聚集在容器底部,這就導致僅從單個位置取樣幾乎沒有代表性。通常的解決辦法是從多個位置取樣并組合起來以抵消影響,或使用合適的輔助工具(例如采樣槍)來進一步改善。
2、分樣
實驗室測樣通常只需要較小的樣品量,特別是寬分布樣品而言,隨機采樣更容易導致測試結果重復性差。Retsch有推出自動旋轉分樣器,其作用是提升測試樣品的一致性,從而減少顆粒表征結果的偏差。


隨機抽樣(左)與分樣器分樣(右)的4次測試結果重復性對比
3、分散
只有將顆粒分離才能進行有效測量。干法測量使用壓縮空氣的壓力需要調整,壓力不足則無法解聚,壓力過大則可能導致樣品破碎(過研磨);濕法測量則需要使用適合的分散劑,仍然存在團聚的甚至還要增加超聲波等手段。
4、尺寸定義
無關測量儀器是否先進,其測試方法采用相同原理(尺寸模型)的,結果會相近,而不同原理則大相徑庭。比如篩分法和圖像法的結果通常接近,但與激光衍射法的結果偏差較大,這是因為前兩者都是基于對樣品寬度的測量,后者卻事基于等效球理論測得當量直徑。
5、樣品量的多少
使用過多或過少的樣品都會對測量結果產生負面影響。傳統篩分中,樣品過載會導致篩網堵塞,這就使小顆粒也無法通過,從而會得出較寬的結果;再比如激光粒度儀,過高的粒子濃度會產生多重散射,如果使用的樣品過少,則信噪比不足;圖像分析時基本不用擔心樣品過多,但卻要注意樣品過少的問題,因為這會導致重復性差。
6、公差影響
測量儀器都存在某些系統不確定性和公差。以篩網為例,對于標稱篩孔尺寸為500μm的篩子,實際篩孔尺寸均值必須在+/-16.2μm范圍內,所以實際上篩子過篩范圍寬度應該在483.8μm和516.2μm之間,但這其實是均值,一些更寬的網格必然存在,相關標準中也會規定其允許的最大孔徑。
7、靈敏識別度
邊界(離群)顆粒的“捕捉”一直都是大問題,測量的靈敏度決定捕捉能力。圖像法可以直觀捕捉,但樣品量少;激光衍射法樣品量大,但如果(信噪比)不夠則很難在結果中體現。更好的解決方案是結合圖像法與激光衍射法進行互補。
8、錯誤解讀分析
我們很容易理解,由8個篩子組成的分級測量系統可以將樣品分為9個等級;激光衍射法根據檢測器的配置可分為幾十到上百個等級;圖像分析系統則以照片內顆粒個數分級(成百上千)。而密度分布的準確性隨著測量等級的數量而增加,其信息含量低且容易出錯,因此建議放棄而使用累計分布。
9、分布類型(數量、體積、質量)
顆粒分析結果通常以百分比形式給出,可以是每個測量等級的百分比,不同測量方法得出結果的含義大不相同。

以上圖為例,對于體積分布,大顆粒具有更強的權重;而對于數量分布,小顆粒具有更強的權重。激光衍射將所有信號連接到一個具有相同效果的球體,因此提供基于體積的分布;圖像法這種單個顆粒測量的方法則主要是基于數字分布。
10、標準流程
標準化程序對于獲得有意義和一致性的測量結果也是必要的。包括上述9點,人為與儀器設備自身,確保相同的、已定義的測量過程和工作步驟。總之,對樣品選擇正確的測量方法,對測量數據進行適當的評估最終會產生成功的結果!
編譯整理 YUXI
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作者:粉體圈
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